液相色谱-串联质谱法检测人血浆及脂蛋白唾液酸的含量.pdf

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1、20l4年11JJ色谱Vo1.32No.1lNovember20l4ChineseJournalofChromatographyl197~l200研究论文DOI:10.3724/SP.J.1I23.2014.07002摘要:缱了液卡【{色i一巾联质谱(LC—MS/Ms)柃测人m浆脂蛋白唾液酸的法,并比较了精尿病患者与健康人m浆脂[j唾液酸的差。采川pH=2的醋酸水解唾液酸.高速离心后采用优化的条件进行LC—MS/MS分析一结果明:ri!负离r模式,唾液酸的检⋯限和定限分圳为7.4手u24.5Pg啄液酸2.5~80ng/mL范围良好的线荚系,桐J火系数屁人j:0.998糖尿病患暂(

2、均}F龄51.6岁)和健康人(平均年龄5O.7岁)血浆l}I唾液酸的:l{=分刖为(548.3±88.9)干¨(415.3+-55.5)mg/L:组实验人群【}1极低度脂蛋白、低密度脂蛋白和高密度脂篮白液酸的分}jIJ为(4.9l+-0.19)、(6.95±0.28)、(3.6l±0.22)~g/mg和(2.90~0.27)、(7.03±0.04)、(2.40±0.O9)~g/mg。糖痫患者饭低密度脂蛋门和高发脂蛋白唾液酸含戢硅著高于龄健康人水平(P<0.01)陔法liJ。快速榆测Ⅱn浆I}】脂蛋门唾液酸含量,省时省力关键词:液桕乜游一串联质;唾液般;脂蛋白;人血浆;特尿病中图分

3、类号:O658文献标识码:A文章编号:l000—8713(20l4)Il—Il97一()4Abstract:Aliquidchromatography—tandemmassspectrometry(LC—MS/MS)methodwasestablishedtoquantifysialicacid(N—acetylneuraminicacid,NANA)fromlipoproteinsandhumanplasma.ThemethodwasusedtoinvestigatethedifferentcontentsofNANAfromlipo—proteinsbetweendiabet

4、icwithanaverageageof51.6yearsandhealthyparticipantswithanaverageageof50.7years.TheNANAfromlipoproteinsampleswashydrolyzedbyaceticacid(pH=2)at80℃for2handanalyzedbytheoptimizedLC—MS/MSmethodafterhighspeedcentrifugationandfiltration.ThelimitsofdetectionandquantificationofNANAwere7.4and24.5Pg,res

5、pectively.Thelinearrangewas2.5—80ng/mLforNANAandthecorrelationcoeffi—cient(R)wasmorethan0.998.ThelevelsofNANAintheplasmaoftypeⅡdiabeticsandhealthyparticipantswere(548.3±88.9)and(4l5.3±55.5)mg/L,respectively;andthelevelsofNANAfromverylowdensitylipoproteins(VLDL),lowdensitylipoproteins(LDL),and

6、highdensitylipoproteins(HDL)ofthetypeⅡdiabeticsandthehealthyparticipantswere(4.91±0.19),(6.95±0.28),(3.61±0.22)~g/mgand(2.90±0.27),(7.03±0.04),(2.40±0.09)~g/mg.respectively.ThesialicacidlevelsofVLDLandHDLfromthetypeⅡdiabeticsweremarkedlyhigherthanthoseofthecorrespondinghealthyparticipantswith

7、thesimilaragesfP<0.01).Themethodcanrapidlydeterminethesialicacidfromlipoproteins,andisreproducib1eandtimesaving.Keywords:liquidchromatography—tandemmassspectrometry(LC—MS/MS);sialicacid;lipo—protein;humanplasma;diabetesmellitus}通讯联系人.E—mail:s

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