八、归一化法测定样品中的己、庚、辛烷含量.pdf

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1、归一化法测定样品中的己、庚、辛烷含量一、实验目的1．掌握归一化法的原理和方法；2．掌握气相色谱仪的使用方法。二、实验原理AifiAifiC%=´100%=´100%iåAifiA1f1+L+Aifi+L+AnfnTCD检测原理：1）进样前：两臂均通载气时，钨丝通电，加热与散热达到平衡；无电压信号输出记录仪走直线（基线）。l1=l2，R1=R2，R1R2=R3R4，V=0，I=0Þ基线ABG2）进样后：载气携带试样组分流过测量臂，参考臂流过的仍是纯载气，使测量臂的温度改变，引起电阻的变化，测量臂和参考臂的电阻值不等，产生电阻差：l1¹l2，R1¹R

2、2，R1R2¹R3R4，V¹0，I¹0Þ色谱峰ABG图1.热导检测器的检测原理三、实验步骤1.色谱条件色谱仪器：GC9790型检测器：热导池（TCD）固定液：15％DMP担体：102硅烷化白色担体载气：氮气流量：25ml/min（18－35ml/min）检测器温度：110℃柱温：100℃检测器：110℃桥流：35mv或40mv柱长：2m规格：外径3mm、内径2mm样品：己、庚、辛烷进样量：2ul2.气相色谱仪的操作步骤开气→开机→温度设置柱箱（100度），热导（110℃），注样器（110℃）→桥流设置桥流（35mA）→打开工作站建立文件打开我的电

3、脑→D盘→分析化学→建立以班级命名的文件夹→填写信息→查看基线→基线平稳直后停止查看→数据采集进样→待出峰完毕→停止采样→谱图和数据按所设路径自动保存→关机调节温度为50度降温（包括注样器、柱箱、热导）→降至50度后关加热器电源→关色谱仪主机电源→关电脑3.数据处理与结果表1.归一化法测定己、庚、辛烷含量项目沸点fgitRW1/2AiCi%己烷69℃0.70庚烷98.4℃0.70辛烷125.7℃0.71计算公式：AfC%=ii´100%2(t-t)1.177(t-t)iR=R2R1=R2R1åAfiiW+WW+W1212(1)12(2)22n=5

4、.54(tR/W½)=16(tR/W)H=L/n报告要求：1．用归一化法求各组分含量；2．求己、庚烷的分离度，判断是否分离完全；3．分别用庚、辛烷计算理论塔板数和塔板高度；4．记录色谱条件。五、注意事项1.强调进样时插针速度快、准，快速推进，快速拔针。2.气相色谱仪一定要先开气，后开仪器电源。关机时先设置温度，待柱温、进样口温度、检测器温度降至50℃后再关电源和关气。3.计算色谱峰的分离度一定要指明色谱峰的归属。4.计算理论塔板数和塔板高度时要指明色谱峰。六、讨论七、思考题：P1431，P1491