GC归一化法测定样品中的己、庚、辛烷含量 - 副本.doc

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1、GC归一化法测定样品中的己、庚、辛烷含量一、实验要求1、掌握归一化法的定量分析方法；2、掌握气相色谱仪的基本结构和使用方法。二、实验原理归一化法：式中fi和Ai分别为组分的校正因子和色谱峰面积。TCD检测原理：三、色谱条件GC9790型气相色谱仪；热导检测器（TCD）；色谱柱：f2mm´2m，15%DNP（邻苯二甲酸二壬酯）不锈钢柱，102白色担体；载气：N2；流量：18~35ml/min；气化室温度：110℃；检测器温度：110℃；柱温：100℃；桥流：35mV；进样量：2ml。四、实验步骤1、气相色谱仪操作根据上述实

2、验条件，按照如下流程操作：开气→开机→设置温度（柱温、检测器、气化室）→打开检测器→桥流设置（35mV）→打开色谱工作站→建立文件→查看基线。2、样品测定在上述实验条件下，用注射器进样2ml，记录色谱图并保存数据，重复测定3次。五、数据处理要求1、用归一化法求各组分含量；2、求正己、庚烷的分离度，判断是否分离完全；3、分别用正庚烷、正辛烷计算理论塔板数和塔板高度；4、记录相应的色谱条件。六、注意事项1、当TCD检测器开着时，一定要保持有载气通过；2、先开载气，后开仪器电源；关机时，先设置温度，待柱温、进样器温度、检测器温

3、度均降至50℃后再关电源，最后关闭载气；3、检测器温度应在柱温以上，以防样品溶液或流失的固定液冷凝在检测器里；4、如果色谱峰太小或太大，可适当调整进样量。七、思考题1、选择柱温的原则是什么？为什么检测器温度必须大于柱温？2、色谱归一化法定量的特点？其是否适用于药物中微量杂质的测定？为什么？