归一化法测定混合物中各组份含量

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1、实验十三归一化法测定混合物中各组份含量一、实验目的1、掌握归一化法的方法原理。2、学会归一化法的计算。了解该法的优缺点。二、实验原理归一化法是一种常用的色谱定量方法。它是将试样中所有组分的含量之和按100%计算，以它们相应的色谱峰面积或峰高为定量参数，通过下列公式计算各组分的质量分数：使用该法的条件是：经过色谱分离后，试样中所有的组分都要能产生可测量的色谱峰。三、仪器和试剂1、GC-14B气相色谱仪：配有毛细管分流进样系统，程序升温功能，氢火焰离子化检测器和色谱数据处理工作站；2、毛细管色谱柱：OV-10125m×0.

2、25mm；液膜厚度0.25-0.30μm；3、微量注射器（1μL）；4、己烷、环己烷、甲苯、苯（分析纯）；5、氮气钢瓶（附减压阀）；6、氢气钢瓶（附减压阀）；三、实验步骤1、色谱条件：柱温：80℃；汽化室温度：130℃；检测室温度：130℃；H2：35mL/min；N2：45mL/min；空气：450mL/min。尾吹气流量：30mL/min；分流比：1：100。2、操作步骤（1）按色谱仪器操作规程启动仪器，调好色谱操作条件至基线走直。（2）定性分析按实验一的方法对混合物中各组份进行定性分析。（3）相对校正因子测定按质

3、量比配制标准样品，己烷:环己烷:苯:甲苯=1:1:1:1（V：V：V）（用电子天平称取）在上述操作条件下，把配好的标准溶液进样0.1uL，记录峰面积，重复操作3次。（4）定量分析将混合样品在上述色谱条件下，进样0.1uL,记录峰面积，重复操作3次。用归一化法测定各组份的含量。三、数据记录标准质量（g）峰面积（uv.s）正己烷苯（内标）标准质量（g）峰面积（uv.s）环己烷苯（内标）标准质量（g）峰面积（uv.s）甲苯苯（内标）试样峰面积（uv.s）含量（%）正己烷环己烷甲苯五、结果计算1、甲苯%=A甲苯f/甲苯/（A甲

4、苯f/甲苯+A环己烷f/环己烷+A正己烷f/正己烷）×100%六、结果计算1、常用的气相色谱定量方法有哪几种？色谱在气相色谱定量中，峰面积为什么要用校正因子校正？2、归一化法的使用条件是什么？试说明峰面积归一化法定量分析的适用范围。