葡萄糖含量测定.doc

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1、葡萄糖注射液的含量测定一、目的要求1．利用旋光法及快速检验法考察一批葡萄糖注射液的质量。2．学习旋光法、快速检验法的基本原理和操作方法。二、操作方法与要求（一）旋光测定法本品为葡萄糖的灭菌水溶液，含葡萄糖（C6H12O6·H2O）应为标示量的95.0～105.0％。1．原理：葡萄糖分子结构中的五个碳都是手性碳原子，具有旋光性，可采用旋光法测定含量。2．操作方法：取出旋光计的测定管，先用蒸馏水为空白对仪器进行校正。用供试液体（5％葡萄糖注射液）冲洗数次，缓缓注入供试液体适量（注意勿使发生气泡）。置于旋光计内，读取旋光

2、度，连续测定3次，取平均值。：比旋度：测得的旋光度D：钠光谱的D线C：每100ml溶液中含有被测物质的质量t：测定时的温度L：测定管长度（dm）以含水葡萄糖C6H12O6·H2O计算L=2dm则标示量％＝（三）快速分析—剩余碘量法1．原理：I2＋2NaOHNaIO+NaI+H2OCH2OH(CHOH)4CHO+NaIO+NaOHCH2OH(CHOH)4COONa+NaI+H2O3NaIONaIO3+2NaINaIO3+5NaI+6HCl3I2+6NaCl+3H2OI2+2Na2S2O32NaI+Na2S4O62、操

3、作方法：取5%葡萄糖注射液2.0ml，置25ml容量瓶中，加水稀释至刻度。取出稀释液5.0ml，准确加入0.05mol/L碘溶液5.0ml，滴加约2mol/L氢氧化钠溶液7~8滴,至溶液呈淡黄色。暗处放置5分钟,加约1mol/L稀盐酸溶液（或0.5mol/LH2SO4）至呈酸性后，以0.1mol/L硫代硫酸钠溶液滴定至无色。3、操作要点：操作时，必须注意先加碘液，然后逐滴缓加NaOH试液，并需振摇（约需3分钟加完），否则所得结果会偏低。因为一次加入过多NaOH或添加速度过快，则NaIO将来不及氧化葡萄糖而成为在碱性

4、或中性液环境中对葡萄糖氧化性较小的NaIO3，当酸化后又游离成碘，因而碘的消耗减小。操作时以15℃～30℃为最适温度。4、含量计算：一分子葡萄糖与分子NaIO作用，而一分子I2产生一分子NaIO，也就是一分子葡萄糖与一分子I2相当。故摩尔比为1：1。C6H12O6·H2O占标示量％＝