葡萄糖含量的测定

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1、CSLG葡萄糖含量的测定主讲教师:汪学英单位:常熟理工学院2011-91实验目的1.学习I2溶液的配制和标定方法。2.掌握碘量法测定葡萄糖含量的原理和方法。葡萄糖含量的计算。3.熟悉淀粉指示剂的使用方法。2011-92实验原理1.I2与NaOH作用I2+2NaOH==NaIO+NaI+H2O2.C6H12O6和NaIO定量作用C6H12O6+NaIO==C6H12O7+NaI3.总反应式I2+C6H12O6+2NaOH==C6H12O7+2NaI+H2O2011-93实验原理4.C6H12O6作用完后,剩下未作用的NaIO在碱性条件下发生歧化反应3NaIO==NaIO3+2NaI5.酸性在

2、条件下NaIO3+5NaI+6HCl==3I2+6NaCl+3H2O6.析出过量的I2可用标准Na2S2O3溶液滴定I2+2Na2S2O3==Na2S4O6+2NaI2011-94实验试剂1.2mol/LHCl2.0.2mol/LNaOH溶液3.0.05mol/LNa2S2O3标准溶液4.0.05mol/LI2溶液5.0.5%淀粉溶液。6.KI(固体)分析纯。2011-95实验步骤(一)0.05M碘标准溶液配制1.称取3.2gI2于小烧杯中,加6gKI,先用约30mL水溶解,待I2完全溶解后,稀释至250mL,摇匀,贮于棕色瓶中,放置暗处。2.移取25.00mLI2溶液于250mL锥形瓶中

3、,加100mL水稀释,用已标定好的Na2S2O3标准溶液滴定至浅黄色,加入2mL淀粉溶液,继续滴定至蓝色刚好消失,即为终点。计算出I2溶液的浓度。2011-96实验步骤(二)葡萄糖含量测定取5﹪葡萄糖注射液准确稀释100倍,摇匀后移取25.00mL于锥形瓶中,准确加入I2标准溶液25.00mL,慢慢滴加0.2mol·L-1NaOH,边加边摇,直至溶液呈淡黄色。将锥形瓶用小表面皿盖好,在暗处放置10~15min,加2mol·L-1HCl6mL使成酸性,立即用Na2S2O3溶液滴定,至溶液呈浅黄色时,加入淀粉溶液3mL,继续滴至蓝色消失,即为终点,记下滴定读数。计算注射液中葡萄糖的质量分数。2

4、011-97附:0.1M硫代硫酸钠标准溶液的配制称取13gNa2S2O3·5H2O或16gNa2S2O3,溶于500ml新煮沸的冷蒸馏水中,加0.1克碳酸钠,存于棕色瓶,放置一周后过滤备用。溶液的标定:称取0.15g(精确到0.0001g)于120℃烘至恒重的基准重铬酸钾,置于碘量瓶中,溶于25ml水,加2g碘化钾及6MHCl5ml,摇匀,盖表面皿,于暗处放置10min,加50ml水,用配制好的Na2S2O3(0.1mol/L)滴定,近终点时(浅黄绿)加3ml淀粉指示剂(5g/L),继续滴定至溶液由蓝色变为亮绿色,同时作空白试验。2011-98数据处理Na2S2O3标准溶液的标定葡萄糖含量

5、的计算公式2011-99问题与思考1.配制I2溶液时为何要加入KI?为何要先用少量水溶解后再稀释至所需体积?2.碘量法主要误差有哪些?如何避免?2011-910

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