实验七葡萄糖的含量测定-副本

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1、实验七葡萄糖含量的测定1、实验目的1.1、学习回滴法的操作。1.2、学习间接碘量法的测定原理。2、实验原理碘与NaOH作用生成次碘酸钠，反应式：I2+2NaOH====NaIO4-NaI+H2ONalO在碱性介质屮可把葡萄糖氧化成葡萄糖酸盐，反应式：NaIO+NaOH+C6H12O6====C6H1iO7Na4-NaI+H2O剩余的NalO在碱性溶液中转变成NalOs和Nal,反应式：3NaIO====NaIO3+2NaI当酸化溶液时，NalOs乂恢复成12反应式：NaIO34-5NaI+3H2SO4====3l2+3Na2S4O64-3

2、H2O析出的I2即剩余的I2,可以用Na?S2O3标准溶液滴定，反应式为：【2+2Na2S2C）3====Na2S4C）6+2NaI根据以上反应，有关反应间化学计量的物质的量比为：Na2S2（）3：【2：NalO：C6H]2O6==2：1:1:13、实验主要仪器及试剂的配制3」、HCL2mol/L（实验室提供）3.2、mol/LNaOH饱和溶液0.2mol/L（应实验前1〜2小时新鲜配制，更不能过夜。实验室提供）3.3、饱和淀粉溶液，取上层清夜。（应在实验前1〜2小吋新鲜配制，更不能过夜。实验室提供）3.4、mol/L12>KI（固体）分

3、析纯。（实验室提供）3.5、0.1mol/LNa2S2O3标准溶液。（配制:取Na2CO30.1gK500ml量杯中,加新煮沸且刚冷却的蒸镉水约2（）（）ml搅拌使溶解，加入Na2S2O3-5H2Ol（）.5g,搅拌使完全溶解，用新煮沸且刚冷却的蒸僻水稀释到400ml,搅匀，储于试剂瓶小，放置1〜2周后再进行标定，暗处保存。）4、实验操作步骤4.1将0.5mol/L左右的Na2S2O3溶液，用移液管収适当的体积，放入容量瓶中，稀释到0.1mol/L。4.20.05mol/L12溶液粗配。称取3.2gI2和6gKI,放研钵中一起研磨。研磨好

4、置于小烧杯中，加入30-100ml水，搅拌使全部溶解，导入250ml棕色容量瓶中，稀释到刻度线。置暗处放置。4.3b溶液的标定。移取上述B溶液25.00ml与250ml锥形瓶中，加入100ml蒸1®水稀释，用已标定的Na2S2O3溶液滴定至草黄色，加入2ml淀粉溶液，继续滴定至蓝色刚好消失，即为终点。计算处b溶液的浓度。需平行测定三次，取平均值。4.4葡萄糖含量的测定4.41取5%的葡萄糖注射液准确稀禅10（）倍。方法：用移液管移取lml5%的匍萄糖注射液，加入10（）容量瓶中，用蒸憎水准确加到刻度。4.42摇匀。方法：将容量瓶来回倒20

5、次。看到容量瓶底部的空气，看到瓶口的空气时，冋倒正确，这样算一次。4.43分别移取上述葡萄糖溶液25.00ml三份于三个碘瓶中。方法：用移液管移取。下面是每个碘瓶屮的操作，三个瓶了的操作时一样。4.45慢慢滴加0.2mol/LNaOH,边加边摇，直至溶液呈淡黄色。方法：用量筒量取0.2mol/LNaOH约15ml倒入小烧杯中,再用小的滴管1滴1滴加入,加入时边加边摇。当NaOH15毫升全部加入后,应该看到溶液呈淡黄色。4.46将碘瓶盖好。放置到柜子里10〜15分钟。4.47加2mol/LHCl6ml使成酸性。方法：用量筒量取，最后用试纸确

6、定其为酸性。4.48立即用NazSzCh溶液滴定，至溶液呈浅黄色。4.49当溶液呈浅黄色时，加入淀粉指示剂3ml。方法：1滴管大约1毫升，加约3滴。4.50继续滴至蓝色消失，即为终点，记下滴定读数。5•实验结果【2溶液加NaOH后加淀粉后滴定前滴定后滴定后滴定前12溶液的浓度标定数据记录：表一123初始V(Na2S2€)3)/ml0.601.400.60最终V(Na2S2C)3)/ml20.0020.6519.70△V19.4019.2519.10滴定葡萄糖浓度数据记录：表二123初始V(Na2S2()3)/ml1.11.050.65最终

7、V(Na2S2()3)/ml20.1019.8018.60AV19.0018.7517.95由表一得平均△V二(19.40+19.25+19.10)/3=19.25ml表二中△V=18.57ml由l2+2Na2S2O3====Na2S4O6+2NaI得c(I2)=c(Na2S2O3)*V(Na2S2O3)/2*V(I2)=0.1*19.19.25/25/2=0.385mol^c(C6H[2()6)%=(c总h*V总h-1/2cNa2S2()3*VNa2S2C)3)*MC6H12()6*1OO1000*25.00=(0.385*25-0.5

8、*0.1*18.57)*180/250=0.0348=3.48%6•实验总结在此次的实验中，滴定过程用了三个组取平均得到数据，减小谋差,但需要注意的是这三组平行实验必须是先把笫一个滴定实验完全