实验5葡萄糖注射液的含量测定

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1、实验五葡萄糖注射液的含量测定（旋光法）一、目的要求1.掌握旋光法测定葡萄糖注射液含量的原理、方法及计算。2.学会使用自动旋光仪。二、仪器与试剂仪器：自动旋光仪试剂.•葡萄糖注射液三、方法原理葡萄糖分子结构中有多个不对称碳原子，具有旋光性，为右旋体。一定条件下的旋光度是旋光性物质的特性常数，测定葡萄糖的比旋度，可以鉴别药物，也可以反映药物的纯杂程度。旋光度（C1）与溶液的浓度（c）和偏振光透过溶液的厚度（L）成正比。当偏振光通过厚1dm且每1ml中含有旋光性物质lg的溶液，使用光线波长为钠光D线（589.3nm）,测定温度为t°C时，测得的旋光度称为该物质的比旋度，以[a]=a/Leo

2、无水葡萄糖的比旋度为+52.75,按下式计算无水葡萄糖的浓度：无水葡萄糖浓度（c）=100a/[a]L，如果换算成一水葡萄糖浓度（cz）时，则应为：198.17（—水葡萄糖的分子量）c’=cX180.16（无水葡萄糖的分子量）=1.0426xc所以，测定葡萄糖溶液的旋光度可以求得其含量。四、旋光仪的使用方法（1）将仪器电源插头插入220V交流电源，并将接地脚可靠接地。(2)打幵电源开关，这时钠光灯应启亮，需经5min钠光灯预热，使之发光稳定。(3)打开电源开关(若光源开关打开后，钠光灯熄灭，则再将光源开关上下重复打开1到2次，使钠光灯在直流下点亮，为正常)。(4)打开测量开关，这时数

3、码管应右数字显示。(5)将装有蒸馏水或其他空白溶剂的试管放入样品室，盖上箱盖，待示数稳定后，按清零按钮。试管中若有气泡，应先让气泡浮在凸颈处。通光面两端的雾状水滴，应用软布揩干。试管螺帽不宜旋得过紧，以免产生应为，影响读数。试管安放时应注意标记的位置和方向。(6)取出试管，将待测样品注入试管，按相同的位置和方向放入样品室内，盖好箱盖。仪器数显窗将显示出该样品的旋光度。(7)逐次按下复测按钮，重复读几次数，取平均值作为样品的测定结果。(8)如样品超过测量范围，仪器在±45处来回振荡。此时，取出试管，打开箱盖按箱内回零按钮，仪器即自动转回零位。(9)仪器使用完毕后，应依次关闭测量、光源、

4、电源开关。(10)钠灯在直流供电系统出现故障不能使用时，仪器也可在钠灯交流供电的情况下测试，但仪器的性能可能略有降低。(11)当放入小角度样品(小于0.5°)时，示数可能变化，这时只要按复测按钮，就会出现新的数字。五、操作步骤1.调整零点将旋光管用蒸馏水冲洗数次，缓缓注满蒸馏水（注意勿使发生气泡），小心盖上玻璃片、橡胶垫和螺帽，旋紧旋光管两端螺帽时，不应用力过大以免产生应力，造成误差，然后以软布或擦镜纸揩干、擦净，认定方向将旋光管置于旋光计内，调整零点。2.测定将旋光管用供试液冲洗数次，按上述同样方式装入供试液并按同一方向置于旋光计内，同法读取旋光度3次，取其平均值。六、实验结果1.

5、数据记录葡萄糖123aa平均值L=2.结果计算六、注意事项1.钠光灯启辉后至少30min后发光才能稳定，测定或读数时应在发光稳定后进行。2.测定时应调节温度至20°C±0.5°C。3.供试液应不显浑浊或含有混悬的小粒，否则应预先过滤并弃去初滤液。4.测定结束后须将测定管洗净晾干，不许将盛右供试品的测试管长时间置于仪器样品室内；仪器不使用时样品室可放硅胶吸潮。