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时间:2019-11-28
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1、321START实训二:水果中葡萄糖含量的测定组长:曹芬芳组员:马佳红杨卉袁驰一、实验目的1、学会间接碘量法测定葡萄糖含量的方法原理,进一步掌握返滴定法技能。2、学会标准溶液的配制及标定方法。3、严格控制滴定条件。二、实验原理I2与NaOH作用可生成次碘酸钠(NaIO),次碘酸钠可将葡萄糖(C6H12O6)分子中的醛基定量地氧化为羧基。未与葡萄糖作用的次碘酸钠在碱性溶液中歧化生成NaI和NaIO3,当酸化时NaIO3又恢复成I2析出,用Na2S2O3标准溶液滴定析出的I2,从而可计算出葡萄糖的含
2、量。涉及到的反应如下:1)I2与NaOH作用生成NaIO和NaI:I2+2OH-=IO-+I-+H2O2)C6H12O6和NaIO定量作用:C6H12O6+IO-=C6H12O7+I-总反应式为:I2+C6H12O6+2OH-=C6H12O7+2I-+H2O3)未与葡萄糖作用的NaIO在碱性溶液中歧化成NaI和NaIO3:3IO-=IO3-+2I-4)在酸性条件下,NaIO3又恢复成I2析出:IO3-+5I-+6H+=3I2+3H25)用Na2S2O3滴定析出的I2I2+2S2O32-=S4O
3、62-+2I-因为1mol葡萄糖与1molI2作用,而1molIO-可产生1molI2从而可以测定出葡萄糖的含量。三、仪器与试剂分析天平、台秤、烧杯、酸式滴定管、碱式滴定管、容量瓶(250mL)、移液管(20mL)、锥形瓶(250mL)、碘量瓶(250mL)、I2(0.05mol/L)、KI(s)、Na2S2O3(mol/L)、、K2Cr2O7(s),于140℃电烘箱中干燥2h,贮于干燥器中备用)、KI(20%)、HCl(0.5mol•L-1)、淀粉溶液(0.5%)、NaOH(0.5mol•L-
4、1)。四、样品的制备果蔬及起制品,需要去皮、去柄、去核,切成块状,置于搅拌机中捣碎并混匀。准确称取适量样品,加100mL五CO2蒸馏水,稀释定容为250mL溶液。然后倒入烧杯中加入3mol/L的硫酸溶液10mL在75~80℃的水浴上加热30分钟。冷却后过虑,滤液倒入容量瓶中备用。五、实验步骤葡萄糖含量的测定移取25.00mL葡萄糖试液于碘量瓶中,从酸式滴定管中加入25.00mLI2标准溶液。一边摇动,一边缓慢加入0.5mol/L的NaOH溶液5mL,直至溶液呈浅黄色。将碘量瓶加塞放置10~15m
5、in后,加6mL0.5mol/LHCl使成酸性,立即用Na2S2O3溶液滴定至溶液呈淡黄色时,加入2mL淀粉指示剂,继续滴定蓝色消失即为终点。平行测定三次,计算试样中葡萄糖的含量(以g•L-1表示),要求相对平均偏差小于0.3%。六、计算公式ρ=CI2*VI2*M葡萄糖*1000/m样七、数据记录与处理测定次数ⅠⅡⅢ倾出前倾出后基准物的体积(ml)20.0020.0020.00消耗的体积(ml)mol/Lmol/L绝对偏差绝对平均偏差相对平均偏差(%)(g)(g)(g)溶液的标定测定次数ⅠⅡⅢ试
6、样溶液的体积(ml)20.0020.0020.00消耗的体积(ml)(g/L)(g/L)相对偏差相对平均偏差绝对平均偏差(%)葡萄糖含量的测定八、注意事项一定要待I2完全溶解后再转移。做完实验后,剩余的I2溶液应倒入回收瓶中。碘易受有机物的影响,不可使用软木塞、橡皮塞,并应贮存于棕色瓶内避光保存。配制和装液时应戴上手套。I2溶液不能装在碱式滴定管中。本方法可视作葡萄糖注射液中葡萄糖含量的测定。测定时可视注射液的浓度将其适当稀释。无碘量瓶时可用锥形瓶盖上表面皿代替。加NaOH的速度不能过快,否则过
7、量NaIO来不及氧化C6H12O6就歧化成与C6H12O6反应的NaIO3和NaI,使测定结果偏低。THANKS
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