新型石墨烯复合材料在线固相萃取盘在高效液相色谱中的研究和应用.pdf

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1、DeVelopmentandApplicationsofNoVelGrapheneCompositeMaterialsonanonHneSoUdPhaseExtractionDiskinHighPerformanceLiquidChromatographyADissertationSubmittedtothe(打aduateSchoolinPartialFul丘11mentoftheR七quirementsfortheDegreeofM硒terofPhilosophyByT，mCormiealSupervisedbyPro￡XiChqnaIldAssociatePro￡Y．i-Ru、7l，n

2、g／7DepartmentofChemist巧Xi锄enUniVers时April，2014厦门大学学位论文原创性声明本人呈交的学位论文是本人在导师指导下，独立完成的研究成果。本人在论文写作中参考其他个人或集体已经发表的研究成果，均在文中以适当方式明确标明，并符合法律规范和《厦门大学研究生学术活动规范(试行)》。另外，该学位论文为(豚曦：教旋)课题(组)的研究成果，获得(译I嘏赦投)课题(组)经费或实验室的资助，在(如学佃槽如1)实验室完成。(请在以上括号内填写课题或课题组负责人或实验室名称，未有此项声明内容的，可以不作特别声明。)声明人(签名)：硼c6NN，趼L如，咩年j月2后日厦门大学学

3、位论文著作权使用声明本人同意厦门大学根据《中华人民共和国学位条例暂行实施办法》等规定保留和使用此学位论文，并向主管部门或其指定机构送交学位论文(包括纸质版和电子版)，允许学位论文进入厦门大学图书馆及其数据库被查阅、借阅。本人同意厦门大学将学位论文加入全国博士、硕士学位论文共建单位数据库进行检索，将学位论文的标题和摘要汇编出版，采用影印、缩印或者其它方式合理复制学位论文。本学位论文属于：()1．经厦门大学保密委员会审查核定的保密学位论文，于年月日解密，解密后适用上述授权。()2．不保密，适用上述授权。(请在以上相应括号内打“√”或填上相应内容。保密学位论文应是已经厦门大学保密委员会审定过的学位

4、论文，未经厦门大学保密委员会审定的学位论文均为公开学位论文。此声明栏不填写的，默认为公开学位论文，均适用上述授权。)声明人(签名)：洲。删I珩L劫悍年奎月乏后日摘要本论文的研究工作主要以水热还原反应为基础制备各种新型石墨烯复合材料，并以其为固定相，考察其物理化学性能；并设计、研制了在线固相萃取盘体系，建立了复杂样品中痕量有机有害物质的分析方法，该方法具有操作简便、灵敏度高、重现性好、有机溶剂使用量少以及具有能够与液相色谱仪巧妙联用等优点，并成功地应用于牛肉干中杂环胺的分析和一次性注射器中双酚A的迁移量测定本论文共分五章。第一章，绪论。本章主要介绍了固相萃取技术的作用机制、固定相种类、装置、萃

5、取模式、应用范围以及石墨烯及其复合材料的研究背景和二极管阵列检测器作为高效液相色谱仪的检测器的优点，并提出本论文研究工作的思路。第二章，石墨烯复合材料的制备以及在线固相萃取盘体系的构建。将实验室自制的氧化型石墨烯作为原料，与贵金属纳米材料或具有特殊功能团的有机物混均，通过水热还原反应合成含有纳米贵金属或表面修饰并功能化的石墨烯复合材料，包括石墨烯．金(RGO．Au)、石墨烯．铱限GO．h)以及磷酸基团修饰的石墨烯限GO．PA)。文中对自制的各种材料进行表征并研究其性质，利用所制备的材料作为固定相，制备出新型的固相萃取膜盘。本论文设计并构建了在线固相萃取盘体系，巧妙地利用}玎?LC流动相作为洗

6、脱剂，将所有的目标待测物直接洗脱至分析柱上，不但简化了实验步骤，而且极大地提高了分析方法的灵敏度。第三章，石墨烯．金在线固相萃取盘在杂环胺分析中的应用。采用自制的石墨烯、石墨烯．金、石墨烯．铱、石墨化C3N4以及商品化的PRS(以硅胶为基质，键合官能团为丙基磺酸的吸附剂)作为在线固相萃取盘的吸附材料对杂环胺的萃取效果进行比较，其中以贵金属(Au，Ir)纳米颗粒起支撑和辅助吸附效果的三维蓬松状的石墨烯复合材料对杂环胺的吸附效果最好。本文以石墨烯．金(RGO．Au)为在线固相萃取盘的吸附剂，建立了牛肉干样品中杂环胺的分析方法。实验表明：以乙腈．甲酸(pH3．3)的梯度洗脱程序的分离效果最好；每克

7、RGO．Au可吸附38．0mg杂环胺：经过至少150次的吸附——脱附循环后，RGO．Au的吸附能力并无明显下降。该方法具有简单、快速、灵敏、准确、经摘要济等优点，可对肉样中痕量的杂环胺进行分析检测，比目前己报道的分析方法具有更好的应用前景。该方法在0．1～500ng·g。1具有良好的线性关系，检测限为0．09～0．16ng·91，加标回收率为70～117％。实验所考察的三种品牌市售牛肉干中均含有不等量的杂环胺