奥美拉唑肠溶片检验操作规程.doc

《奥美拉唑肠溶片检验操作规程.doc》由会员上传分享，免费在线阅读，更多相关内容在工程资料-天天文库。

1、1.目的(Objective)制定奥美拉唑肠溶片的检验方法和操作要求。2.范围(Scope)适用于奥美拉唑肠溶片的质量检验。3.职责(Responsibility)3.1质量管理部负责本规程的监督检查及管理。3.2分析中心主任负责本规程的组织实施并检查规程的执行。3.3分析中心检验人员负责本规程的执行。4.内容(Content)4.1品名及物料编码4.1.1品名a.化学名称：奥美拉唑肠溶片b.拼音名：AomeilazuoChangrongpianc.英文名：OmeprazoleEnteric-coa

2、tedTablets4.1.2物料编码：130613084.2检验依据本标准依据《中国药典》2010年版二部。4.3检验4.3.1性状本品为肠溶衣片，除去包衣后显白色或类白色。4.3.2鉴别4.3.2.1取本品的细粉适量（约相当于奥美拉唑10mg），加0.1mol/L氢氧化钠溶液20ml，振摇使奥美拉唑溶解，滤过，取滤液3ml，加硅钨酸试液1ml，摇匀，滴加稀盐酸数滴，即产生白色絮状沉淀。4.3.2.2在含量测定项下记录的色谱图中，供试品溶液主峰的保留时间应与对照品溶液主峰的保留时间一致。4.3.2

3、.3取本品的细粉适量，加0.1mol/L氢氧化钠溶液制成每1ml中约含奥美拉唑15µg的溶液，滤过，取滤液照SOPQC-4230C《紫外分光光度法检验标准操作规程》测定，在276nm与305nm的波长处有最大吸收，在256nm和281nm的波长处有最小吸收。4.3.3检查4.3.3.1含量均匀度取本品1片（10mg规格），置50ml量瓶中，加磷酸盐缓冲液（pH11.0）（取0.25mol/L磷酸钠溶液110ml和0.5mol/L磷酸氢二钠溶液220ml，用水稀释至1000ml，摇匀）适量，超声使崩散

4、，加乙醇10ml，超声处理15分钟，放冷，加磷酸盐缓冲液（pH11.0）稀释至刻度，摇匀，滤过，精密量取续滤液5ml，置50ml量瓶中，加水稀释至刻度，摇匀，照含量测定项下的方法测定含量，应符合规定。4.3.3.2释放度取本品，照SOPQC-4213C《释放度检查法标准操作规程》第二法，采用SOPQC-4210C《溶出度检查法标准操作规程》第一法装置，以氯化钠的盐酸溶液（取氯化钠1g，加盐酸3.5mL，加水至500mL）500mL为溶剂，转速为每分钟100转，依法操作，经120分钟时，立即将转篮升出

5、液面，供试片均不得有变色、裂缝或崩解等现象，随即在操作容器中加预热至37℃的0.235mol/L磷酸氢二钠溶液400ml，转速不变，继续依法操作，经45分钟时，取溶液滤过，精密量取续滤液5ml，精密加0.25mol/L氢氧化钠溶液1ml，摇匀，作为供试品溶液；另精密称取奥美拉唑对照品约20mg，置100ml量瓶中，加乙醇10ml溶解后，加混合释放介质[氯化钠的盐酸溶液-0.235mol/L磷酸氢二钠溶液（5：4）]稀释至刻度，摇匀，精密量取5ml，置50ml量瓶（20mg规格）或100ml量瓶（10

6、mg规格）中，加混合释放介质稀释至刻度，摇匀；精密量取5ml，精密加0.25mol/L氢氧化钠溶液1ml，摇匀，作为对照品溶液。取供试品溶液与对照品溶液，照含量测定项下的方法测定，计算出每片的溶出量。限度为标示量的75%，应符合规定。4.3.3.3微生物限度　　取本品，照SOPQC-4225D《微生物限度检查法标准操作规程》检查，应符合规定。4.3.4含量测定(照SOPQC-4232C《高效液相色谱法检验标准操作规程》测定)。4.3.4.1色谱条件与系统适用性试验用辛烷基硅烷键合硅胶为填充剂；以0.

7、01mol/L磷酸氢二钠溶液（用磷酸调pH值至7.6）-乙腈(75：25)为流动相；检测波长为302nm。理论板数按奥美拉唑峰计算不低于2000。4.3.4.2测定法取本品20片，精密称定，研细，精密称取适量(约相当于奥美拉唑20mg)置100ml量瓶中，加乙醇20ml与磷酸盐缓冲液（pH11.0）约60ml，超声处理使奥美拉唑溶解，并加磷酸盐缓冲液（pH11.0）稀释至刻度，摇匀，滤过，精密量取续滤液5ml，置50ml量瓶中，加水稀释至刻度，摇匀，精密量取20μl注入液相色谱仪，记录色谱图；另取奥

8、美拉唑对照品约20mg，精密称定，置100ml量瓶中，自“加乙醇20ml与磷酸盐酸缓冲液（pH11.0）约60ml”起，同法测定。按外标法以峰面积计算，即得。本品含奥美拉唑（C17H19N3O3S）应为标示量的93.0%～107.0%。