实验室常见反应失误总结.ppt

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1、实验室常见反应失误总结Nov3,2008MLNMInternalTraining1培训目的目的减少日常工作中无谓的失误养成良好的工作习惯,提高反应成功率2反应全过程中的常见失误培训内容有关反应中间体的常见失误反应的前期准备反应的搭建及检测反应的淬灭及纯化中间体的纯度中间体的检测中间体的保留3文献查阅没有认真阅读文献综述部分反应的前期准备中的失误忽视反应浓度,加料顺序,反应温度过分迷信文献中的反应时间忽视文献中反应所用试剂的纯度或规格4仪器设备和试剂反应容器或搅拌子选择不当无水反应容器不够干燥NaH,LAH,有机锂试剂,有机锡试剂,硼烷等参与的反应试剂易变质纯

2、度或浓度不高试剂不够干燥CDI,有机锂试剂,有机锡试剂,硼烷,含配体的钯催化剂等5反应过程中的失误平行小试标记反应温度控制放大反应反应浓度控制反应时间控制反应跟踪6反应温度的控制加料过快反应温度失控误认为体系内外温度一致下班前反应体系温度不稳定低温冷却(<0oC)的反应,尤其要注意温度的控制7反应时间的控制放大时过度延长反应时间随时跟踪反应，不要盲目相信小试的反应时间8反应浓度的控制分子内反应和通气体的反应,要尤其注意浓度的控制9反应跟踪盲目轻信文献和小试反应时间非均相反应，只取溶液检测没有紫外吸收化合物，只用254nm紫外灯检测忽视反应现象的变化没有选择合

3、适的检测方式跟踪监测10放大反应放大反应未严格按照成功小试的条件进行未选择合适的放大反应的容器忽视放大反应的搅拌强度未放干净的托底保护，反应瓶被磁子击穿11平行反应的标记平行小试标记不明确制作统一格式的标签，贴于反应瓶上1）摸索反应条件时，条件内容标记不明确2）库反应小试，未逐一贴标签或标签内容不具体12反应后处理中的失误淬灭及萃取过程柱层析纯化过程浓缩过程13淬灭及萃取过程淬灭速度过快导致副反应或喷料萃取不充分，没有检查被萃取相中是否仍有产物产品所在的相不明确而将产品丢弃忽视pH值对部分化合物的影响淬灭不充分导致产率降低14浓缩过程处理前反应液的浓缩纯化处

4、理后产品的浓缩柱层析纯化过程胺类化合物纯化前硅胶未碱化产品核磁及量没拿到前将硅胶柱丢弃对酸性硅胶敏感的化合物的柱纯化没有选择合适的洗脱剂及合适的极性切记:最终产品得到前不要丢弃任何东西15有关反应中间体的常见失误中间体使用前后检测中间体结构的标记中间体的保留中间体的纯度16中间体使用前后检测中间体交接放置时间较长的中间体不稳定的中间体中间体结构的标记对保存中间体的容器未作标记结构标记的不清晰17中间体纯度无法判断收率,导致实验重复无法判断反应条件的好坏影响放大反应的收率18中间体的保留反应出现异常时,中间体可作为判断依据设计衍生项目时,中间体可作为原料,节省

5、大量时间切记：每个中间体留样中间体量的5-10%中间体最好用氮气保护放入冰箱保存19Q&A20