实验室常见反应失误总结 课件.ppt

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1、PartneringwithChemPartnerGrowingUpwithChemPartner实验室常见反应失误总结培训内容和目的培训目的作为组内培训新员工资料提醒员工尽量避免人为失误培训时间：30min培训内容从反应前的准备工作，反应操作过程以及反应后处理三个环节总结对实验结果造成或工作效率成一定影响的人为失误反应前准备工作中的失误文献部分中间体部分仪器设备和试剂反应前准备工作中的失误(1)文献部分漏看文献条件综述部分忽视反应浓度，加料顺序忽视文献中反应所用试剂的纯度或规格过分迷信文献中的反应时间反应

2、前准备工作中的失误(2)中间体部分中间体使用前后检测做小试中间体的纯度中间体结构的标记中间体的保留反应前准备工作中的失误(3)中间体使用前后检测中间体交接放置时间较长的中间体不稳定的中间体中间体结构的标记对盛装中间体容器的未作标记结构标记的不清晰举例无法判断反应条件的好坏无法判断收率，导致实验重复小试中间体纯度仪器设备和试剂反应容器或搅拌子选择不当反应容器不够干净无水反应容器不够干燥NaH，LAH，有机锂试剂，有机锡试剂，硼烷等参与的反应试剂不够干燥试剂易变质或浓度不高CDI，有机锂试剂，有机锡试剂，硼烷，

3、含配体的钯催化剂等反应过程中的失误反应温度控制反应浓度控制反应时间控制平行小试标记大容器的反应反应温度的控制放热很快发烟硝酸发烟硝酸倒入冰水，产品析出倒入冰水，无产品析出，纯化困难投料过快反应温度失控误认为体系内外温度一致下班前反应体系温度不稳定放大时过度延长反应时间反应时间的控制反应浓度的控制平行反应的标记♦平行小试未逐一贴标签♦平行小试标签内容不具体大容器的反应♦反应或放置时未加拖底保护，反应瓶破裂平行反应的标记&大容器的反应反应后处理中的失误酸碱中和过程淬灭及萃取过程柱层析纯化过程浓缩过程酸碱中和过程

4、忽视了放大和小试放热的差别中和时搅拌不充分冲料忽视了pH值对部分化合物的影响浓缩过程处理前反应液的浓缩纯化处理后产品的浓缩反应后处理中的失误(1)淬灭及萃取过程TLC检测时未淬灭反应液淬灭速度过快萃取不充分产品所在的相不明确柱层析纯化过程胺类化合物纯化前硅胶未碱化产品核磁没拿到前将硅胶丢弃对酸性硅胶敏感的化合物的柱纯化反应后处理中的失误(2)GrowingUpwithChemPartner►注重细节，把小事做细►学无止境，精益求精