水中溶解氧测定.doc

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1、水中溶解氧测定试剂：硫酸锰溶液、碱性碘化钾溶液、浓硫酸、淀粉溶液(1％)、硫代硫酸钠溶液实验用品：仪器：溶解氧瓶(250ml)锥形瓶(250ml)酸式滴定管(25ml)移液管(50m1)吸球药品：硫酸锰溶液、碱性碘化钾溶液、浓硫酸、淀粉溶液(1％)、硫代硫酸钠溶液(0.025mol／L)试剂准备：浓硫酸H2S04(比重1.84)。硫酸亚锰溶液：称取480g硫酸锰(MnS04·4H20或400gMnS04·2H20或364gMnS04·H20)溶于去离子水中，过滤并稀释至1000mL。碱性碘化钾溶液：称取500gNaOH溶于300—400mL去离子水中，另称取1

2、50gKI(或135gNaI)溶于200mL去离子水中，待NaOH溶液冷却后，将两溶液合并混匀，用去离子水稀释至1000mL。静置24h使Na2CO3下沉，倒出上层澄清液，贮于棕色瓶中。用橡皮塞塞紧，避光保存。1％淀粉溶液：称取1g可溶性淀粉，用少量水调成糊状，用刚煮沸的水冲稀至100mL。冷却后，加入0.1g水杨酸或0.4gZnC12防腐。0.02500mol／L(1/6K2Cr207)重铬酸钾标准溶液：称取于105一110℃烘干2h并冷却的K2Cr207 1.2258g，溶于去离子水中，转移至1000mL容量瓶中，用水稀释至刻线，摇匀。硫代硫酸钠标准溶液。

3、溶解6.2g分析纯硫代硫酸钠(Na2S203·5H20)于煮沸放冷的蒸馏水中，然后在加入0.2g无水碳酸钠，移入1L的容量瓶中，加入蒸馏水至刻度(0.0250mol／L)。为了防止分解可加入氯仿数毫升，储于棕色瓶中用前进行标定.实验内容1．采集水样时，先用水样冲洗溶解氧瓶后，沿瓶壁直接注入水样或用虹吸法将细管插入溶解氧瓶底部，注入水样至溢流出瓶容积的1／3一1／2左右。要注意不使水样曝气或有气泡残存在溶解氧瓶中。取样：将胶皮管一端接水龙头，另一端插入溶解氧测定瓶瓶底，待水溢出几分钟后，取出胶管，迅速塞紧塞子。 2．用刻度吸管吸取1mLMnS04溶液，加入装有水

4、样的溶解氧瓶中，加注时，应将吸管插入液面下0.5cm 3．按上法，加入2mL(3mL)碱性KI溶液。 4．盖紧瓶塞，将样瓶反复颠倒混合均匀，静置。待沉淀降至瓶内一半时，再颠倒混合一次，放置5分钟,待沉淀物下降至瓶底。按上法用刻度吸管加入2mL浓H2S04，盖紧瓶塞。颠倒混合，直至沉淀物全部溶解为止(若未全部溶解可补加0.5mL硫酸但不应溢出溶液)。此时溶液应呈黄色。放置暗处5min。 5．用移液管吸取100.0mL上述溶液于250mL锥形瓶中，用0.0250mol/LNa2S203标准溶液滴定至溶液呈淡黄色，加入1mL淀粉溶液。继续滴定至蓝色刚刚退去，记录硫代

5、硫酸钠溶液用量。）溶解氧(mg／L)＝CNa2S2O3×VNa2S2O3×32/4×1000/V水