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1、ICSj3.060.30备案号:22162—2007MTZ23中华人民-H-和国煤炭行业标准,、MT/T370--2007代替MT/T370一1994煤矿水中溶解氧的测定Determinationofdissolvedoxygenincoalminewater2007-10-22发布2008—0I-01实施国家安全生产监督管理总局发布MT/T370--2007前言本标准根据GB/T1.1—2000《标准化工作导则第1部分:标准的结构和编写规则》和GB/T20001.4—2∞l《标准编写规则第4部分:化学分析方法》的规定.对MT/T370
2、1994((煤矿水中溶解氧的测定方法》进行修订。本标准从生效之日起代替MT/T370—1994《煤矿水中溶解氧的测定方法》。本标准由中国煤炭工业阱会科技发艘部提出。本标准由全国煤炭标准化技术委员会归口。本标准起草单位:重庆煤田地质研究所。本标准主要起草人:许玲、朱振忠、李大华。本标准l994年首次发布。MT/T370--2007煤矿水中溶解氧的测定1范围本标准规定r碘量法测定煤矿水中溶解氧的含量。奉标准适用于煤矿水L}I溶解氧的测定。2原理在水样中加入硫酸锰(或氯化锰)和碱性碘化钾后,水中溶解氧与其反应,生成棕色沉淀。此沉淀在酸性溶液中
3、与碘化钾反成,释放出与溶解氧相当鲢的游离碘,用硫代硫酸钠标准溶液滴定,从而计算出水中溶解氧的含量。3试剂3.1除非另有说明,在分析中仅使用确认为分析纯的试剂和蒸馏水或去离子水或相当纯度的水。3.2硫酸溶液:用硫酸(p一1.84)(GB625)配制成(1+1)溶液。3.3硫酸锰(或氯化锰)溶液:称取48g硫酸锰(MnSO。·4H?O)(HG31087—77)[或33g氯化锰(MnCI!·2H:())(H(;3108077)],溶于100ml,水中。3.4碱性碘化钾溶液:称取50g氧氧化钠(GB629)和15g碘化钾(GB1272),分别溶
4、于少量水中,冷却后混合,用水稀释至l00mI。。,13.5重铬酸钾标准溶液_(去K=Cr!O?)一0.0200mol/I,。称取预先已在约105℃『:燥2h的优级纯重铬酸钾((jR642)(0.9807±0.0002)g溶于少量水中.转入1L容蛀瓶,用水稀释至刻度,摇匀。3.6硫代硫酸钠标准溶液“(Na2S:03·5H!())一0.02tool/I,。称取5g硫代硫酸钠(GB637)和2g碳酸钠((m639),溶于新煮沸并冷却的水中.稀释至1I。,摇匀,贮于棕色瓶叶I。标定方法:准确吸取(20士0.05)mI.重铬酸钾标准溶液(3.5)
5、于碘量瓶中,加入2g碘化钾((;H1272)和1.5m1.硫酸溶液(3.2),在暗处放置5min,用水稀释至100mI。,用硫代硫酸钠标准溶液(3.6)滴定至淡黄色.加入1ml。淀粉指示剂(3.7),继续滴定至蓝色消失即为终点。硫代硫酸钠标准溶液的浓度按下列公式计算:f1一——屯‘uzUl式中:“——硫代硫酸钠标准溶液浓度的数值.单佗为摩尔每了](mol/I。);t,蓐铬酸钾标准溶液浓度的数值,单位为摩尔每升(mol/I,);Ⅵ硫代硫酸钠标准溶液消耗量的数值,币位为毫升(n1I。);№——重铬酸钾标准溶液用量的数值,单位为毫升(mI,)
6、。3.7淀粉指示剂:10g/i。。用时现配。4仪器4.1分析犬平:感餐0.1mg。5测定步骤做两份试验水样的重复测定。MT/T370--20075.1量取(100±0.1)mi。水样于100mI,容量瓶中,用移液管在液面下依次加入1raI。硫酸锰溶液(3.3)、1ml。碱性碘化钾溶液(3.4),用水稀释至瓶口,立即寒紧(瓶内不啦有气泡),摇匀,至少静置30rain使沉淀全部沉于瓶底。5.2打开瓶塞,小心吸弃上部5mI。溶液,然后用移液管在液面下加入1.5mI,硫酸溶液(3.2),塞紧瓶塞,摇匀,使沉淀溶解。再将溶液转入碘量瓶中,立即用硫
7、代硫酸钠标准溶液(3.6)滴定至淡黄色,加人1ml。淀粉指示剂(3.7),继续滴定至蓝色消失即为终点。6结果计算煤矿水中溶解氧的含量按下列公式计算:IX)一堡:!上塑v1000Ⅻ1式中:D(卜煤矿水中溶解氧含量的数值,单位为毫克每升(mg/I,);n一硫代硫酸钠标准溶液(3.6)消耗量的数值,单位为毫升(mI.)C,——硫代硫酸钠标准溶液浓度的数值,单位为摩尔每升(mol/I.)u。——试验水样的体积的数值,单位为毫升(ml。);1M——寺()的摩尔质量的数值,单位为克每摩尔(M一8)。计算结果表示到小数点后两位。7精密度煤矿水中溶解氧
8、测定结果重复性限不应超过0.4mg/I。。
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