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时间:2019-10-30
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1、海水中溶解氧的测定__5摘要溶解氧是海洋调查中化学要素部分的重要项目之一。本文综述了几种测定溶解氧的方法的原理和优缺点,为今后的研究提供参考。关键词:海水溶解氧测定方法 综述AbstractDissolvedoxygenispartofoneoftheimportantprojectsofchemicalelementsinMarineinvestigation.Thispaperreviewstheprinciple,advantagesanddisadvantagesofvariousmethodsforth
2、edeterminationofdissolvedoxygen,soastoprovidereferenceforfutureresearch.Keywords:seawaterdissolvedoxygen;determination;method;Review1、引言海水中的溶解氧和海中动植物生长有密切关系,它的分布特征又是海水运动的一个重要的间接标志。因此,溶解氧的含量及其分布变化与温度、盐度和密度一样,是海洋水文特征之一。研究溶解氧可以知道大洋各深度上生物生存条件;了解大洋环流;含氧量特征是从表面下沉的海
3、水的“年龄”的鲜明标志;确定各深度海水与表层水之间的关系。目前,测定溶解氧的最常用方法有碘量法和分光光度法,另外,为了弥补常用方法在测定过程中出现的误差,其它一些更快捷更标准的溶解氧测定法也逐渐被采用,如氧化电极法、荧光淬灭法等。2、碘量法在装好的待测试样中迅速加入固定剂MnS04和碱性KI溶液,此时溶液中形成Mn(OH)2白色沉淀,水样中的氧将继续把Mn(OH)2氧化为Mn(OH)3棕色沉淀或MnO(OH)2。然后加入酸,则Mn(OH)3氧化碘化钾,生成碘单质,再用Na2S2O3标准溶液滴定碘。根据标准溶液Na
4、2S2O3的用量计算水样中氧的含量。--[1]综上所述,溶解氧的测定大致可分为以下三步:①取样及样品中氧的固定;②酸花将溶解氧定量转化为游离碘;③用硫代硫酸钠溶液滴定游离碘,求出溶解氧的含量。有关反应①MnS04+NaOH→Mn(OH)2↓+Na2SO4(白色)2Mn(OH)2+1/2O2+H2O→2Mn(OH)3↓(棕色)或Mn(OH)2+1/2O2→MnO(OH)2↓②2Mn(OH)3+6H2SO4+2KI→2MnSO4+6H2O+I2MnO(OH)2+4H++2I-→Mn2++3H2O+I2③I3-+2S2
5、O32-→3I-+S4O62-自从温克勒法(Winkler)用于海水分析,Winkler法简便、易于掌握、设备简单,大大简化了测定溶解氧的方法,在没有干扰的情况下,此方法适用于各种溶解氧浓度大于0.2mg/L和小于氧的饱和浓度两倍(约20mg/L)的水样。--[2]虽然碘量法准确、精密,但受多种杂质的影响.且操作繁琐、费时,不利于大批量样品检测。在具体的实验操作中有许多的误差来源,降低了实验结果的准确性。例如:(1)滴定操作时或在滴定开始之前,酸性溶液中碘的挥发损失。(2)已酸化的试液在光的作用下,可能产生碘化物
6、的光氧化作用,使结果偏高。(3)5试剂中通常会含有某些杂质,例如:浓硫酸中常含有NO2、有机物等杂质,这些杂质会引起严重误差。配制碱性碘化物试剂中存在碘酸盐,会产生正误差,而试剂中存在还原性杂质,又会产生负误差。(4)所用试剂中氧的存在而又无法修正时,会导致某种小的系统误差。(5)碘量瓶如果没有彻底清洗干净,稍有一点残存的锰,均会使结果偏高。(6)硫代硫酸钠标准溶液在标定过程中的失误所引起的误差。以碘量法为基础,研究出了碘-淀粉光度法。3、碘-淀粉光度法由于碘与淀粉反应生成蓝色络合物,此络合物在574nm波长处有
7、吸收峰,故可以用光度法测定水样中的溶解氧。取样后,迅速在样品中加入硫酸锰与碱性碘化钾,生成氢氧化锰沉淀,此时氢氧化锰性质极不稳定,迅速与水中溶解氧化合成三氧化二锰,待沉淀到样品瓶一半高时(约一小时)加入硫酸与沉淀物反应而释放出游离的碘而使溶液中呈现蓝色。用光度法在574nm波长处测得其吸光度。从由碘酸钾标准溶液作为溶解氧标准所制作的标准曲线上查得试样中溶解氧的含量,对显色的条件作了系统试验并选定了优化的反应条件,溶解氧的质量浓度在0.027~0.80mg/L之间符合朗伯-比耳定律。-[3]本方法依据碘量法中可以析
8、出与溶解氧相当的碘,利用碘与淀粉显色的原理,采用光度法测定水体中溶解氧,方法简便易行,采用基准物碘酸钾作为溶解氧标准,克服了原有碘量法中用硫代硫酸钠作为溶解氧标准溶液不稳定的缺点,减少了误差来源。但由于此方法是以碘量法为基础,虽然减少了滴定误差,但没有减少碘量法中其他的误差来源。4、Clark溶氧电极法(电流测定法)Clark溶氧电极法是利用测定样品中的溶解氧穿过透气薄膜
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