海水中溶解氧测定方法

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1、32溶解氧32.1碘量法32.1.1适用范围和应用领域本法适用于大洋和近岸海水及河水、河口水溶解氧的测定。32.1.2方法原理水样中溶解氧与氯化锰和氢氧化钠反应，生成高价锰棕色沉淀。加酸溶解后，在碘离子存在下即释出与溶解氧含量相当的游离碘，然后用硫代硫酸钠标准溶液滴定游离碘，换算溶解氧含量。32.1.3试剂及其配制除另有说明，所用试剂均为分析纯，水为蒸馏水或等效纯水。32.1.3.1氯化锰溶液：称取210g氯化锰(MnCl2·4H2O)，溶于水，并稀释至500mL。32.1.3.2碱性碘化钾溶液：称取250g氢氧化钠(NaOH)，在搅拌

2、下溶于250mL水中，冷却后，加75g碘化钾(KI)，稀释至500mL，盛于具橡皮塞的棕色试剂瓶中。32.1.3.3硫酸溶液:1+1。在搅拌下，将50mL浓硫酸(H2SO4，ρ=1.84g/mL)小心地加到同体积的水中，混匀。盛于试剂瓶中。32.1.3.4硫代硫酸钠溶液：c(Na2S2O3·5H2O)=0.01mol/L。配制及标定见33.1.3.4。32.1.3.5淀粉溶液：5g/L。见33.1.3.6。32.1.3.6碘化钾(KI，化学纯，干燥)。32.1.3.7碘酸钾标准溶液：c(1/6KIO3)=0.0100mol/L称取3.5

3、67g碘酸钾：(KIO3，优级纯，预先在120℃烘2h，置于硅胶干燥器中冷却)，溶于水中，全量移入1000mL量瓶中，加水至标线，混匀。置于冷暗处，有效期为一个月。使用时量取10.00mL加水稀释至100mL，此液浓度为0.0100mol/L。32.1.4仪器及设备——水样瓶：容积125mL左右，瓶塞为锥形，磨口要严密，容积须经校正；——玻璃管：直径5~6mm,长12cm;——乳胶管：直径同玻璃管，长20~30cm；——溶解氧滴定管：25mL，分刻度0.0.5mL；——电磁搅拌器：转速可调至150~400r/min；——玻璃磁转子：直径

4、约3~5mn，长25mm；——锥形烧瓶：250mL；——碘量瓶：250mL；——量筒：100mL；——烧杯：500，1000mL；——双联打气球;——试剂瓶：500mL，5个；棕色10，2500mL；——定量加液器：5mL，4个；——移液吸管：20mL；——一般实验室常备仪器和设备。15432.1.5分析步骤32.1.5.1水样的固定打开水样瓶塞，立即用定量加液器(管尖插入液面)依序注入1.0mL氯化锰溶液(32.1.3.1)和1.0mL碱性碘化钾溶液(32.1.3.2)，塞紧瓶塞(瓶内不准有气泡)，按住瓶盖将瓶上下颠倒不少于20次。3

5、2.1.5.2测定步骤32.1.5.2.1样品固定后约1h或沉淀完全后打开瓶塞(若在水样瓶中全量滴定，则勿摇动沉淀，小心地虹吸出上部澄清液)，立即用定量加液器注入1.0mL硫酸溶液(32.1.3.3)。32.1.5.2.2塞好瓶塞，反复颠倒样品瓶至沉淀全部溶解。32.1.5.2.3静置5min，小心打开溶解氧瓶塞，量取100mL(或适量)经上述处理后的水样，移入锥形瓶中(若全量滴定，可不移入锥形瓶)，并顺瓶壁轻轻放入一个玻璃磁转子，将锥形瓶置于滴定台上。32.1.5.2.4将已标定的硫代硫酸钠溶液(32.1.3.4)注满溶解氧滴定管，开

6、动电磁搅拌器，进行滴定。32.1.5.2.5待溶液呈淡黄色时，加1mL淀粉溶液(32.1.3.5)，继续滴定至蓝色刚刚退去。32.1.5.2.6将滴定管读数记于溶解氧分析记录表31中。32.1.6记录和计算a)水样中溶解氧浓度(见式63)：………………………(63)式中：——水样中溶解氧浓度，mg/L；V——滴定样品时用去硫代硫酸钠溶液体积，mL；c——硫代硫酸钠溶液的浓度，mol/L；V1——滴定用全部或部分固定水样的体积，mL；，其中V2——固定水样总体积(水样瓶的容积)，mL；2为试剂(28.1.3.1和28.1.3.2)体积，m

7、L；b)饱和度的计算氧的饱和度(%)=O2/O′2×100式中：O2——测得的含氧量，mg/L；O′2——现场的水温及氯度条件下，样品中氧的饱和含量，mg/L。32.1.7精密度和准确度32.1.8注意事项32.1.8.1滴定临近终点，速度不宜太慢，否则终点变色不敏锐。如终点前溶液显紫红色，表示淀粉溶液变质，应重新配制。32.1.8.2水样中含有氧化性物质可以析出碘产生正干扰，含有还原性物质消耗碘产生负干扰。154表32水样品溶解氧分析记录（碘量法）海区调查船采样日期：年月日第页分析日期：年月日共页序号站号层次m瓶号容积mL时间(日，时

8、，分)Na2S2O3液V，mL样品含溶解氧mg/L采样分析12平均1234567891011121314151617181920备注检出限：标定f=f=分析者计算者校对者154