水中溶解氧的测定方法解读.ppt

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1、王虎副教授水中溶解氧的测定方法水环境监测11.水中溶解氧溶解氧(dissolvedoxygen,DO)是指溶解在水中的分子态氧,一般用1升水中氧的毫克数(mg/L)或饱和百分数(x%)表示。DO是与大气压、空气氧分压、水温和水质显著相关的水质指标,可衡量水质优劣和水体自净能力。清洁水体DO值可直接采样碘量法(GB/T7489-1987)测定,污染水体DO值测定则采用修正碘量法或电化学探头法(HJ506-2009)。2水中溶解氧的测定方法2.碘量法测定水溶解氧(1)原理:在水样中加入硫酸锰和碱性碘化钾,水中的溶解氧将二价锰氧化成四价锰,

2、并生成氢氧化物沉淀。加酸后,沉淀溶解,四价锰又可氧化碘离子而释放出与溶解氧量相当的游离碘。以淀粉为指示剂,用硫代硫酸钠标准溶液滴定释放出的碘,可计算出溶解氧含量。3水中溶解氧的测定方法2.碘量法测定水溶解氧(2)反应式:4MnSO4+2NaOH=Na2SO4+Mn(OH)2↓2Mn(OH)2+O2=2MnO(OH)2↓(棕色沉淀)MnO(OH)2+2H2SO4=Mn(SO4)2+3H2OMn(SO4)2+2KI=MnSO4+K2SO4+I22Na2S2O3+I2=Na2S4O6+2NaI水中溶解氧的测定方法(3)结果计算:式中:M——

3、硫代硫酸钠标准溶液浓度,mol/L;V——滴定消耗硫代硫酸钠标准溶液体积,mL;V水——水样体积,mL;8——1/2氧的摩尔质量,g/mol。5水中溶解氧的测定方法3.修正碘量法测定水溶解氧(1)为什么“修正”?当水中含有氧化性物质、还原性物质及有机物时,会干扰测定,应预先消除并根据不同的干扰物质采用修正的碘量法。水中的亚硝酸盐和亚铁离子等能与碘化钾作用释放出游离碘,而对碘量法测定溶解氧产生正干扰:2HNO2+2KI+H2SO4=K2SO4+2H2O+N2O2+I2;2Fe2++2KI+H2SO4=K2SO4+2H2O+Fe3++I2

4、。6水中溶解氧的测定方法(2)如何修正?①亚硝酸盐产生干扰时,可用叠氮化钠将亚硝酸盐分解后再用碘量法测定。叠氮化钠分解亚硝酸盐反应如下:2NaN3+H2SO4=2HN3+Na2SO4;HNO2+NH3=N2O+N2+H2O。注意:NaN3是剧毒、易爆试剂,切勿将碱性KI-NaN3直接酸化,以免产生有毒的叠氮酸雾!!!7水中溶解氧的测定方法(2)如何修正?②亚铁盐产生干扰时,可用高锰酸钾将其氧化后再用碘量法测定。即先加入KMnO4使Fe2+→Fe3+,Fe3+用KF掩蔽;过量的KMnO4用Na2C2O4除去;其它过程同碘量法。注意:加入

5、的Na2C2O4过量值在0.5mL以下时对测定结果无影响,否则会使结果偏低。8水中溶解氧的测定方法4.电化学探头法测定水溶解氧(1)电化学探头法原理:电化学探头—溶解氧电极,是由黄金阴极、银-氯化银阳极、聚四氟乙烯薄膜、壳体等组成。电极腔内充入氯化钾溶液,聚四氟乙烯薄膜将内电解液和被测水样隔开,溶解氧通过薄膜渗透扩散。当两极间加上0.5—0.8V固定极化电压时,则水样中的溶解氧扩散通过薄膜,并在阴极上还原,产生与氧浓度成正比的扩散电流。在一定实验条件下,测得该电流大小就可以计算出水中溶解氧含量。见《水质-溶解氧的测定-电化学探头法(H

6、J506-2009)》。9水中溶解氧的测定方法4.电化学探头法测定水溶解氧(2)溶解氧仪操作要点:①用无氧水样校正零点;②用化学法校准仪器刻度值;③将探头浸入水样测定DO值;④温度补偿校正。10水中溶解氧的测定方法4.电化学探头法测定水溶解氧(3)注意事项:①不受水样色度和浊度影响;②快速简便,可自动连续测定;③藻类、硫化物、碳酸盐、油等物质会堵塞损坏薄膜,应及时更换。11水中溶解氧的测定方法谢谢!水环境监测12

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