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1、碘量法测定水中溶解氧摘要:本文主要介绍了碘量法测定水中溶解氧。把收集的水样先加硫酸锰和碱性KI固定水中溶解氧生成硫酸锰,再加硫酸酸化让化合的溶解氧与KI反应得到等量的游离碘,然后用硫代硫酸钠滴定游离碘,换算出溶解氧含量。标定硫代硫酸钠用0.0250ml/L的标准重铬酸钾溶液,测得硫代硫酸钠浓度为0.03082mol/L。测得出水中溶解氧浓度为6.85mg/L,平均相对相差是1.42%。关键词:碘量法;溶解氧前言水生动植物的生存离不开溶解氧,当水中溶解氧含量严重不足时,水生动植物会因缺氧而死亡,因此养殖业早已把溶解氧含量作为一项重要的指标加以控制。溶解氧是水生动植物的生命源泉
2、,然而,溶解氧的存在又具有一定的破坏作用,如自来水管道、污水管道、暖气管道水中的溶解氧,能使金属部位形成氧腐蚀,带来严重后果。因此对水中溶解氧指标的控制,越来越受到人们的重视。目前水中溶解氧的测定方法有多种,本次试验采用的是碘量法。碘量法测定水中溶解氧是基于溶解氧的氧化性质。当水样中加入硫酸锰和碱性KI溶液时,立即生成沉淀。极不稳定,迅速与水中溶解氧化合生成硫酸锰。再加入硫酸酸化后,已化合的溶解氧(以硫酸锰的形式存在)将KI氧化并释放出与溶解氧量相当的游离碘。然后用硫代硫酸钠标准溶液滴定,换算出溶解氧的含量。此法适用于含少量还原性物质及硝酸氮<0.1mg/L、铁不大于1mg
3、/L,较为清洁的水样。1、实验部分1.1实验器材及药品1、仪器:溶解氧瓶(250ml)锥形瓶(250ml)酸式滴定管(25ml)移液管(50ml)洗耳球2、药品:硫酸锰溶液碱性碘化钾溶液浓硫酸淀粉溶液(%1)硫代硫酸钠溶液(0.025ml)1.2实验步骤1.2.1标定Na2S2O3溶液于250mL碘量瓶中,加入100mL水和1gKI,加入10.00mL0.02500mol/L重铬酸钾(1/6K2Cr2O7)标准溶液、5mL(1+5)硫酸溶液,密塞,摇匀。于暗处静置5分钟后,用待标定的硫代硫酸钠溶液滴定至溶液呈淡黄色,加入1mL淀粉溶液,继续滴定至蓝色刚好褪去为止,记录用量。
4、1.2.2测定水中氧取自来水水样:将水龙头接一段乳胶管。打开水龙头,放水10分钟之后,将乳胶管插入溶解氧瓶底部,收集水样,直至水样从瓶口溢出10分钟左右。取样时应注意水的流速不应过大,严禁气泡产生。若为其他水样,应在水样采集后,用虹吸法转业到溶解氧瓶内,同样要求水样从瓶口溢流。将移液管插入液面下,依次加入1ml硫酸锰溶液及2ml的碱性碘化钾溶液,盖好瓶塞,勿使瓶塞内有气泡,颠倒混合15次,静置。待棕色絮状沉淀降到一半时,再颠倒几次。分析时轻轻打开瓶塞,立即将吸管插入液面下,加入1.5~2.0ml浓硫酸,小心盖好瓶塞,颠倒混合摇匀至沉淀物全部溶解为止。若溶解不完全,可继续加入
5、少量浓硫酸,但此时不可溢出溶液。然后放置暗处5min。用吸管吸取100ml上诉溶液,注入250ml锥形瓶中,用0.025mol/L硫代硫酸钠标准溶液滴定到呈微黄色,加入1ml淀粉溶液,继续滴定至蓝色恰好褪去为止,记录用量。2、数据处理2.1标定硫代硫酸钠:编号////10.0252012.720.029484.35211.500.032615.80312.350.030361.49平均值0.03082mol/L3.88所以Na2S2O3溶液的浓度为0.03082mol/L2.2样品测定:编号/D0(,mg/L)10.030821.416.951.4621.366.712.0
6、931.406.900.73平均值6.85mg/L1.42经过对样品的三次平行测定,水中溶解氧的平均含量为6.85mg/L,平均相对偏差为1.42%,说明结果较为可信。3、误差分析3.1I-被空气中的O2氧化加入硫酸量过少,沉淀不能完全溶解,测定结果会偏低;加入硫酸量过多,沉淀溶解虽快,但测定结果会偏高,这是因为滴定时,若样品溶液中酸度过大,则I-会被空气中的氧气氧化,从而使测定结果偏高,反应式如下:4I-+4H++O2=2I2+2H2O所以滴定前应先调节好酸度,且滴定过程应在暗处进行使其避光,析出I2后应立即用Na2S2O3溶液滴定且速度可适当加快,以避免I-被氧化。3.
7、2I2挥发所以滴定过程中应控制温度为室温,且加入过量的I-使I2生成I3-增大其溶解度,滴定时使用碘量瓶,不要剧烈摇动,以减少I2挥发。3.3气泡的产生样品测定的操作步骤中可能会不小心引入气泡,对实验结果产生影响。