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时间:2021-04-08
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1、实验三:碘量法测定水中溶解氧水体溶解氧的含量能否指示水体的质量?请大家先讨论这个问题。实验目的1.熟悉氧化还原滴定的基本原理。2.掌握碘量法滴定的基本操作及标准溶液的配制及标定方法。3.掌握碘量法测定溶解氧的基本操作规程。一、实验原理碘量法测定水中溶解氧是基于溶解氧的氧化性能。当水样中加入硫酸锰和碱性KI溶液时,立即生成Mn(OH)2沉淀。Mn(OH)2极不稳定,迅速与水中溶解氧化合生成锰酸锰。在加入硫酸酸化后,已化合的溶解氧(以锰酸锰的形式存在)将KI氧化并释放出与溶解氧量相当的游离碘。然后用硫
2、代硫酸钠标准溶液滴定,换算出溶解氧的含量。此法适用于含少量还原性物质及硝酸氮<0.1mg/L、铁不大于1mg/L,较为清洁的水样。二、实验主要仪器1.250mL溶解氧瓶2.25mL酸式滴定管3.250mL锥形瓶三、试剂1.硫酸锰溶液2.碱性KI溶液3.(1+5)硫酸溶液4.浓硫酸5.1%淀粉溶液6.0.025mol/L(1/6K2Cr2O7)重铬酸钾标准溶液7.0.025mol/L硫代硫酸钠溶液四、硫代硫酸钠溶液标定方法于250mL碘量瓶中,加入100mL水和1gKI,加入10.00mL0.025
3、00mol/L重铬酸钾(1/6K2Cr2O7)标准溶液、5mL(1+5)硫酸溶液,密塞,摇匀。于暗处静置5分钟后,用待标定的硫代硫酸钠溶液滴定至溶液呈淡黄色,加入1mL淀粉溶液,继续滴定至蓝色刚好褪去为止,记录用量。硫代硫酸钠溶液的浓度计算C=式中:C—硫代硫酸钠溶液的浓度(mol/L)。V—滴定时消耗硫代硫酸钠溶液的体积(mL)。五、实验步骤1.取自来水样:将水龙头接一段乳胶管。打开水龙头,放水10分钟之后,将乳胶管插入溶解氧瓶底部,收集水样,直至水样从瓶口溢流10分钟左右。取样时应注意水的流速
4、不应过大,严禁气泡产生。若为其它水样,应在水样采集后,用虹吸法转移到溶解氧瓶内,同样要求水样从瓶口溢流。2.将移液管插入液面下,依次加入1mL硫酸锰溶液及2mL的碱性碘化钾溶液,盖好瓶塞,勿使瓶内有气泡,颠倒混合15次,静置。待棕色絮状沉淀降到一半时,再颠倒几次。3.分析时轻轻打开瓶塞,立即将吸管插入液面下,加入1.5~2.0mL浓硫酸,小心盖好瓶塞,颠倒混合摇匀至沉淀物全部溶解为止。若溶解不完全,可继续加入少量浓硫酸,但此时不可溢流出溶液。然后放置暗处5分钟。用吸管吸取100mL上述溶液,注入2
5、50mL锥形瓶中,用0.025mol/L硫代硫酸钠标准溶液滴定到溶液呈微黄色,加入1mL淀粉溶液,继续滴定至蓝色恰好褪去为止,记录用量。六、计算溶解氧(mg/L)=式中:C—硫代硫酸钠标准溶液的浓度,mol/L;V—滴定时消耗硫代硫酸钠标准溶液体积,mL;8—1/4O2的摩尔数,g/mol;100---水样体积,mL。
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