实验三： 碘量法测定水中溶解氧.ppt

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1、实验三：碘量法测定水中溶解氧水体溶解氧的含量能否指示水体的质量？请大家先讨论这个问题。实验目的１．熟悉氧化还原滴定的基本原理。２．掌握碘量法滴定的基本操作及标准溶液的配制及标定方法。３．掌握碘量法测定溶解氧的基本操作规程。一、实验原理碘量法测定水中溶解氧是基于溶解氧的氧化性能。当水样中加入硫酸锰和碱性KI溶液时，立即生成Mn(OH)2沉淀。Mn(OH)2极不稳定，迅速与水中溶解氧化合生成锰酸锰。在加入硫酸酸化后，已化合的溶解氧（以锰酸锰的形式存在）将KI氧化并释放出与溶解氧量相当的游离碘。然后用硫

2、代硫酸钠标准溶液滴定，换算出溶解氧的含量。此法适用于含少量还原性物质及硝酸氮<0.1mg/L、铁不大于1mg/L，较为清洁的水样。二、实验主要仪器１．250mL溶解氧瓶２．25mL酸式滴定管３．250mL锥形瓶三、试剂１．硫酸锰溶液２．碱性KI溶液３．（1+5）硫酸溶液４．浓硫酸５．1%淀粉溶液６．0.025mol/L(1/6K2Cr2O7)重铬酸钾标准溶液７．0.025mol/L硫代硫酸钠溶液四、硫代硫酸钠溶液标定方法于250mL碘量瓶中，加入100mL水和1gKI，加入10.00mL0.025

3、00mol/L重铬酸钾(1/6K2Cr2O7)标准溶液、5mL(1+5)硫酸溶液，密塞，摇匀。于暗处静置5分钟后，用待标定的硫代硫酸钠溶液滴定至溶液呈淡黄色，加入1mL淀粉溶液，继续滴定至蓝色刚好褪去为止，记录用量。硫代硫酸钠溶液的浓度计算C=式中：C—硫代硫酸钠溶液的浓度(mol/L)。V—滴定时消耗硫代硫酸钠溶液的体积(mL)。五、实验步骤1.取自来水样：将水龙头接一段乳胶管。打开水龙头，放水10分钟之后，将乳胶管插入溶解氧瓶底部，收集水样，直至水样从瓶口溢流10分钟左右。取样时应注意水的流速

4、不应过大，严禁气泡产生。若为其它水样，应在水样采集后，用虹吸法转移到溶解氧瓶内，同样要求水样从瓶口溢流。2.将移液管插入液面下，依次加入1mL硫酸锰溶液及2mL的碱性碘化钾溶液，盖好瓶塞，勿使瓶内有气泡，颠倒混合15次，静置。待棕色絮状沉淀降到一半时，再颠倒几次。3.分析时轻轻打开瓶塞，立即将吸管插入液面下，加入1.5～2.0mL浓硫酸，小心盖好瓶塞，颠倒混合摇匀至沉淀物全部溶解为止。若溶解不完全，可继续加入少量浓硫酸，但此时不可溢流出溶液。然后放置暗处5分钟。用吸管吸取100mL上述溶液，注入2

5、50mL锥形瓶中，用0.025mol/L硫代硫酸钠标准溶液滴定到溶液呈微黄色，加入1mL淀粉溶液，继续滴定至蓝色恰好褪去为止，记录用量。六、计算溶解氧（mg/L）＝式中：C—硫代硫酸钠标准溶液的浓度,mol/L；V—滴定时消耗硫代硫酸钠标准溶液体积，mL；8—1/4O2的摩尔数,g/mol；100---水样体积，mL。