实验一水中溶解氧的测定-碘量法

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1、水中溶解氧的测定一碘量法一、实验目的1.理解碘量法测定水中溶解氧的原理。2.学会溶解氧采样瓶的使用方法。3.掌握碘量法测定水中溶解氧的操作技术要点。二、实验原理水中溶解氧的测定，一般用碘量法。在水中加入硫酸猛及碱性碘化钾溶液，生成氢氧化镭沉淀。此时氢氧化镒性质极不稳定，迅速与水中溶解氧化合乞成镭酸猛：2MnS04+4Na0H=2Mn(OH)2I+2Na2S042Mn(OH)2+02=2H2Mn03H2MnO3十Mn(OH)2=MnMn0al+2也0(棕色沉淀)加入浓硫酸使棕色沉淀(MnMnO3)与溶液中所加入的碘化钾发生反应，而析出碘

2、，溶解氧越多，析出的碘也越多，溶液的颜色也就越深。2KI+H2SO尸2HI+K2SO4MnMn03+2H2S04+2HI=2MnS04+I2+3H20I2+2Na.2S203=2NaI+Na2SdO6用移液管取一定量的反应完毕的水样，以淀粉做指示剂，用标准溶液滴定，计算出水样中溶解氧的含量。三、实验用品：1、仪器：溶解氧瓶(250ml)锥形瓶(250ml)酸式2、药品：硫酸猛溶液碱性碘化钾溶液浓硫酸淀粉溶液（1%）硫代硫酸钠溶液（0.025mol/L）四、实验方法（一）水样的采集与固定1、用溶解氧瓶取水面下20—50cm的河水、池塘水

3、、湖水或海水,使水样充满250ml的磨口瓶中，用尖嘴塞慢慢盖上，不留气泡。2、在河岸边取下瓶盖，用移液管吸取硫酸猛溶液lml插入瓶内液面下，缓慢放出溶液于溶解氧瓶中。3、取另一只移液管，按上述操作往水样中加入2ml碱性碘化钾溶液，盖紧瓶塞，将瓶颠倒振摇使之充分摇匀。此时，水样中的氧被固定生成猛酸猛（MnMnOs）棕色沉淀。将固定了溶解氧的水样带回实验室备用。（二）酸化往水样中加入2ml浓硫酸，盖上瓶塞，摇匀，直至沉淀物完全溶解为止（若没全溶解还可再加少量的浓酸）。此时，溶液中有L产生,将瓶在阴暗处放5分钟，使【2全部析出来。（三）用标

4、准溶液滴定1、用50ml移液管从瓶中取水样于锥形瓶中。2、用标准Na2SN2O3溶液滴定至浅黄色。3、向锥形瓶中加入淀粉溶液2nd（此时确苴合岳渡？。4、继续用Na2S2O3标准溶液滴定至蓝色变成无色为止。5、记下消耗NaSO：,标准溶液的体积。6、按上述方法平行测定三次。(四)计算溶解氧(mg/L)=CNa2S203XVNa2S2O3X32/4X1000/V水C)22Mn(OH)2MnMnC)32124N32S2O3lmol的O2和4mol的N&S2O3相当用硫代硫酸钠的摩尔数乘氧的摩尔数除以4可得到氧的质量(mg),再乘1000可

5、得每升水样所含氧的毫克数：CNa2S203——硫代硫酸钠摩尔浓度(0・0250mol/L)VNa2S2O3——硫代硫酸钠体积(ml)V水——水样的体积(ml)测定结果记录表水样编号硫代硫酸钠标准溶液浓度c/(mol/L)硫代硫酸钠溶液消耗量V/ml水样溶解氧值DO(mg/L)(五)参考资料溶解于水中的氧称为溶解氧，以每升水中含氧(0J的毫克数表示。水中溶解氧的含量与大气压力、空气中氧的分压及水的温度有密切的关系。在1.013X105Pa的大气压力下，空气中含氧气20.9%时,氧在不同温度的淡水中的溶解度也不同。如果大气压力改变，可按下

6、式计算溶解氧的含量：S1=SP/1.013X105式中Si——大气压力为P(PQ时的溶解度(mg/L)；S——在1.013X10嗚时的溶解度数(mg/L)；P——实际测定时的大气压力(Pa)o氧是大气组成的主要成分之一，地面水敞露于空气中，因而清洁的地面水中所含的溶解氧常接近于饱和状态。在水中有大量藻类繁殖时，由于植物的光合作用而方出氧，有时甚至可以含有饱和的溶解氧。如果水体被易于氧化的有机物污染，那么，水中所含溶解氧就会减少。当氧化作用进行的太快，而水体又不能从空气中吸收氧气来补充氧的消耗，溶解氧不断减少，有时甚至会接近于零。在这种

7、情况下，厌氧细菌繁殖并活跃起来，有机物发生腐败作用，水体产主臭味。因此，溶解氧的测定对于了解水体的自净作用，有极其重要的关系。在一条流动的河水中，取不同地段的水样来测定溶解氧。可以帮助了解该水体在不同地点所进行的自净作用情况。(四)试剂的配制1、硫酸镭溶液。溶解480g分析纯硫酸镭(MnSOr氏0)溶于蒸脩水中，过滤后稀释成1L。2、碱性碘化钾溶液。取500g分析纯氢氧化钠溶解于300—400ml蒸馅水中(如氢氧化钠溶液表面吸收二氧化碳生成了碳酸钠，此时如有沉淀生成，可过滤除去)o另取得气150g碘化钾溶解于200ml蒸憾水中。将上述

8、两种溶液合并，加蒸憎水稀释至1L。3、硫代硫酸钠标准溶液。溶解6.2g分析纯硫代硫酸钠(Na2S2O3-5H20)于煮沸放冷的蒸懾水中，然后在加入0.2g无水碳酸钠,移入1L的溶量瓶中，加入蒸憾水至刻度(0.0250mo