《质谱基本原理：硬件介绍》.pdf

《《质谱基本原理：硬件介绍》.pdf》由会员上传分享，免费在线阅读，更多相关内容在行业资料-天天文库。

1、质谱基本原理：硬件介绍成就您的科学探索之路安捷伦与您一路同行仅用于教学目的2015年8月9日1安捷伦致力于为教育事业贡献力量，愿意无偿提供公司拥有的技术培训材料。这组幻灯片由安捷伦科技公司制作，仅可用于教学目的。如果您希望将其中的图片、示意图或绘图用于其他任何目的，请事先与安捷伦科技公司取得联系。仅用于教学目的2015年8月9日2目录(TOC)前言质谱系统配置•什么是质谱？•检测器•质谱的用途是什么？•数据系统•质谱图是什么样的？示例•质谱仪组件更多信息质谱系统配置•安捷伦学术网页•离子源•出版物•电喷雾•一般注意事项(LC/

2、MS)•流动相的一般注意事项•样品注意事项(LC/MS)•质量分析器•单四极杆•三重四极杆•飞行时间仅用于教学目的2015年8月9日3前言质谱(MS)是一种分析化学技术，它通过测定气相离子的质荷比和丰度来鉴定样品中存在的化学成分的含量和类型。质谱图（spectrum，复数为spectra）为离子信号与质荷比的函数曲线图。在质谱图中，分子离子和碎片的质量数可用于确定化合物的元素组成或同位素特征。这一信息可用于解析农药或多肽等分子的化学结构。质谱的作用主要是通过电离化合物生成带电分子或分子碎片并测量其质荷比。ToC来源：维基百科仅

3、用于教学目的2015年8月9日4前言质谱的用途是什么？质谱是一种对离子进行定性或定量分析与检测的技术。它通常与液相色谱或气相色谱结合使用应用领域十分广泛—此处给出了一些示例：•食品和调味品分析（真菌毒素、抗生素、食品分析）•环境分析（PAH、农药、除草剂、苯）•组学研究（蛋白质组学、代谢组学、暴露组学）•临床研究与IVD•制药行业应用（生物分析、DMPK、药物开发）•法医和毒理学•兽药分析•等等ToC仅用于教学目的2015年8月9日5前言质谱图是什么样的？古柯乙烯的ESI质谱图可卡因的ESIMS/MS质谱图来源：用于毒理学分析

4、的若干液质联用技术的比较（图36和37）ToC仅用于教学目的2015年8月9日6前言质谱仪组件离子源可产生分析物离子。质量分析器可根据离子的质荷比(m/z)对其进行处理。检测器系统可检测离子并记录离子形态的相对丰度。ToC仅用于教学目的2015年8月9日7质谱系统配置离子源在分析样品的质量数之前，必须在离子源中将其离子化。气态样品进样：•电子轰击(EI)•化学电离(CI)液态样品进样：•电喷雾电离(ESI)•大气压化学电离(APCI)•大气压光电离(APPI)•多模式电离(MMI)•基质辅助激光解吸电离(MALDI)•电感耦合

5、等离子体(ICP)详情请参见注释ToC仅用于教学目的2015年8月9日8质谱系统配置离子源—化学电离CI反应气控制模块用于调节进入CIGC/MS接口的反应气流速。气流模块由质量流量控制器(MFC)、气体选择阀、CI校准阀、关闭阀、控制器件和管路组成。ToCCIGC/MS接口。来源：Agilent7000系列三重四极杆气质联用系统操作手册（第79页）仅用于教学目的2015年8月9日9质谱系统配置离子源—电喷雾电喷雾电离(ESI)是一种软电离技术。液相色谱洗脱物在大气压下，在强静电场与加热干燥气中被喷入雾化室进行雾化。静电场产生于

6、雾化器（在本设计中接地）与毛细管（接高电压）之间。适用的分子：•小分子（葡萄糖）和生物大分子（蛋白质、寡核苷酸）形成多电荷离子为ESI中的现象，可用于大分子分析（->解卷积，参见注释）。ToC仅用于教学目的2015年8月9日10质谱系统配置离子源—LC/MS一般注意事项在LC/MS系统中采用液相色谱方法时，应当考虑三个要点：1.流动相的兼容性2.流速和色谱柱的兼容性3.分析物的离子化能力−分析物是否具有挥发性？−分析物是否对热不稳定？−分析物中是否含有能够接受质子(N2>O2)或失去质子(O2>>N2)的杂原子？−接受质子—使

7、用正离子模式−失去质子—使用负离子模式ToC仅用于教学目的2015年8月9日11质谱系统配置离子源—流动相的一般注意事项金属离子缓冲液将干扰离子化表面活性剂将干扰蒸发离子对试剂会发生离子化，形成较高的背景噪音与分析物结合的强离子对会阻碍分析物离子化这类相互作用常称为“离子抑制”。某些流动相添加剂将导致持久性的背景问题：•正离子模式下TEA的干扰(m/z102)•负离子模式下TFA的干扰(m/z113)详情请参见注释ToC仅用于教学目的2015年8月9日12质谱系统配置离子源—流动相的一般注意事项一个设计精良的离子源应当是性能稳

8、定且能够耐受非挥发性物质的组件；然而，离子化过程会受到盐/缓冲液浓度和种类的影响（见下一张幻灯片）。经历635次溶于HBSS中样品进样后的APCI雾化室清洁雾化室ToC仅用于教学目的2015年8月9日13质谱系统配置挥发性缓冲液浓度对信号的影响详情请参见注释ToC仅用于教学目