质谱介绍及杂质研究方案.pdf

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1、药物研究领航者AgilentTechnologies如何选择合适的质谱仪？分析目标的3种基本类型：-Knownknownso目标已知–定量分析o药代动力学生物等效性靶向蛋白质组学靶向代谢组学等-Knownunknownso清楚属于哪一类化合物，但不清楚具体是何化合物o药物杂质谱分析、合成确证、代谢物鉴定、降解产物分析、食品安全筛查-Unknownunknownso不清楚属于哪一类，也不确定目标物是否存在o非靶向代谢组学、非靶向蛋白质组学、精准医学等质量分析器特点n数据处理软质谱类型分辨率定性能力定量能力MS典型应用方向件分

2、子量确证，简单组分★定量。单位质量分辨单四极杆★★★一级功能单一，如合成产物确认，灵敏（0.1）处理简单度要求较低的基因毒性杂质定量。新药高通量筛选、药代★★单位质量分辨动力学、生物等效性、串连四极杆★★★★★★★二级定性简单（0.1）临床检测等复杂基质样定量强大品中低含量组分定量。边缘化产品，目前多做为补充检测手段。如蛋多级（n=10)★★离子阱低分辨★★★白质、多肽检测、结构行结构剖析辅助定性剖析、食品中非法添加确认。★★★★★离子阱替代产品，代谢飞行时间质高分辨一级★★★★★★★借助软件获组学、药物杂质分析、谱（TOF

3、）（0.001）准二级（源内诱导解离）得最终结果生物制药表征。四极杆-飞行★★★★★应用范围非常广泛，杂高分辨二级时间质谱★★★★★★★★借助软件获质谱研究、组学研究、（0.001）准三级（源内诱导解离）（QTOF)得最终结果食品分析、石油化工等。不同类型质谱仪定位灵敏度QQQQ-TOFTOF高分辨质量准确（0.001）Orbi-TrapSQUV/Vis专属性液相色谱-光谱-单四极杆质谱系统LC/DAD/MSDSYSTEM简单从仪器构造到操作软件，甚至数据处理都非常简单简便数据处理简便，维护简便直观无需复杂数据处理过程

4、，大多数据情况下直接读取数据Infinity12606120AllrequiredUHPLCLC/MStubing,PC,accessories液相色谱-光谱-单四极杆质谱应用LC/DAD/MSDDATADAD光谱数据MSDTIC数据MSDEIC及质谱数据液相色谱—串联四极杆质谱系统LC/QQQSYSTEM灵敏灵敏度优异，定量功能强大复杂多种扫描方式可选，定性数据全手动分析要求高对于定性分析，需使用者对样品结构非常了解，并且具有丰富的质谱使用经验MS/MS二级质谱定性功能MS/MSScanCompoundAQQQ数据特

5、点：数据即结果CompoundBMRM精确定量功能實驗確效規範設定樣品訊息線性範圍實驗結果定性離子比例(面積&濃度)(QualifierIonRatio)定量结果一目了然進樣訊息表列定量結果表列定性結果表列空白樣品線性樣品真實樣品定量色譜結果定性色譜結果線性結果线性范围宽Compound-A:線性範圍:1.25,2.5,6.25,31.25,62.5和125ng/ml(ppb)Y=5307.768143x-31.86845988R2=0.9951(weight=1/x)濃度精準度:87.9-108%Compound-B:線性

6、範圍:0.025,0.125,0.25,0.5,1.0,5.0,10.0,20.0和40.0ng/ml(ppb)Y=4490.087945X+89.263368R2=0.9987(weight=1/x)濃度精準度:92.3-112.1%液相色谱-光谱-飞行时间质谱联用系统LC-DAD-TOF/QTOFSYSTEMTOF/QTOF一级质谱数据初步定性通过MS精确质量给出分子式信息MFG分子式计算功能综合考虑精理论同位素丰度确质量数、同位素分布、价态、实测同位素丰度加盐峰、碎片信息，在限定元素组成和得分的条件下，推测出分子式结果

7、：C22H34O2，质量偏差-0.76mDaTOF/QTOF二级质谱结构数据结构定性TOFISCID与QTOFMS2对比TOF源内碎裂ISCID两者主要碎片相同（相对丰度略有不同），QTOF二级质谱的MS2证明对于分离很好的化合物，可以采用TOF的源内裂解得到准二级质谱，用于推测结构。TOF/QTOF二级质谱结构数据结构定性通过碎片精确质量给出准确结构信息特点：通过对海量数据进行提取，再进一步处理而得到结构信息等结果Question?质谱越高级使用越困难？？？操作模式√复杂简单数据量庞大√一般数据处理程度简单深入√对

8、技术人员要求高低√日常维护难易？√简便√复杂功能软件上手难易√液相色谱-光谱-飞行时间质谱联用系统LC-DAD-TOF/QTOFSYSTEM如何选择合适的质谱仪？分析目标的3种基本类型：-Knownknowns(目标已知–定量分析)-Knownunknowns(清楚属于哪一类化合物，