质谱基本原理

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1、质谱基本原理美国瓦里安技术中国有限公司上海代表处主要内容基本原理技术指标质谱仪器结构离子源质量分析器检测器串联质谱扫描模式质谱评分标准离子阱&四极杆21、基本原理3质谱：称量离子质量的工具12units0units基本原理412units质谱：称量离子质量的工具12units基本原理58910111213141516质谱：称量离子质量的工具12units12units基本原理68910111213141516质谱：称量离子质量的工具12units14units基本原理712units8910111213141516massNu

2、mberofcounts质谱：称量离子质量的工具基本原理8质谱分析法主要是通过对样品离子质荷比的分析而实现对样品进行定性和定量的一种方法电离装置把样品电离为离子质量分析装置把不同质荷比的离子分开经检测器检测之后可以得到样品的质谱图基本原理9质量分析器离子源四极杆作为质量过滤器mmabovembelow检测器离子源X+,X-RF/DCRF/DC基本原理（以四极杆质谱为例）102、技术指标11质量范围质量范围是质谱仪所能测定的离子质荷比的范围质荷比：m/z质量单位：amu或u，Da或D12不同仪器：四极杆：4000Da离子阱质谱：

3、4000Da磁质谱：10000Da傅立叶变换离子回旋共振质谱仪（FT-MS）50000Da飞行时间质谱：无上限不同要求：气相色谱：800Da液相质谱：2000Da生物分子：10000Da或更大质量范围13分辨率：分开两个邻近质量峰的能力。何为分开：若两个相邻峰的峰谷低于峰高的10%(或5%，50%)，则认为是分开的。A:未分开B:部分分开C:全分开分辨差分辨较差分辨达到要求m2m1分辨率14数学定义：……(1)m1和m2代表两个相邻峰的质量数……(2)m代表某一峰的质量，△m代表半峰宽分辨率15组成整数质量精确质量CO2827

4、.994914N22828.006158C2H42828.031299质量数为28的三种分子组成的精确质量若仪器分辨力很低，如RP=200，则对以上三个分子不能分开，混为一峰若要分开以下混合物，则必需有如下分辨力CO-C2H4:(RP)2=27.994914/(28.031299-27.994914)=770N2-C2H4:(RP)3=28.006158/(28.031299-28.006158)=1100CO-N2:(RP)1=27.994914/(28.006158-27.994914)=2490当仪器分辨力达到770时，

5、只能够只分开CO-C2H4。当仪器分辨力达到1100时，能够分开CO-C2H4和N2-C2H4当仪器分辨力超过2500时，三者全部分开。一般低分辨仪器在2000左右。10000以上时称高分辨。FT-MS分辨力可达2百万。16不同仪器：磁质谱，飞行时间质谱仪，傅立叶变换离子回旋共振质谱仪：分辨率、线性和稳定性好，属高分辨质谱仪离子阱质谱仪：分辨率高，线性低，准高分辨质谱仪，用于判断质谱峰带的电荷数四极杆质谱仪：分辨力低，线性好，不属于高分辨质谱仪分辨率17扫描时间色谱峰的数据点数目和峰宽以及扫描时间有关较短的扫描时间，可以获得良

6、好的峰型，但是不利于信号采集较长的扫描时间，有助于信号采集，但是峰型不好峰型和信号，二者需折衷考虑18高斯分布的色谱峰理想的高斯峰应有35个数据点19同一个色谱峰，但数据点减半高斯分布的色谱峰207个数据点215个数据点22数据点－错误结果Illustrativedataonly23Dwelltime：离子被监测的时间在多残留分析中，缩短dwelltime，可增加同步MRM的通道数10s的色谱峰，dwelltime＝6ms，MSMS通道时间6ms，50通道，峰的数据点10*1000/(12*50)>16三重四极杆Dwellti

7、me通道时间24离子阱离子阱质谱的分析模式Cycletime的组成1、AGC预扫Pre-scan2、ionfilling(离子充满)3、分离母离子和对母离子激发碰撞4、质量分析—将离子抛出阱外检测(只有这一步与扫描速度有关）253、质谱仪器结构26真空系统样品入口检测器数据系统质量分析器离子化方法大气质谱仪器结构27真空对质谱有何重要性？低真空高真空带电离子检测器检测器气体分子28GC或LC接口有机质谱示意图质量分析器检测器离子源PC29极性、分子量、挥发性30HPLC与GC的应用差异314、离子源32固体样品液体样品气体样品

8、EICIAPCIMALDIESIAPPI转化成溶液转化成固体转化成气体根据待分析物的化学性质根据待分析物的化学性质离子源——将待分析样品电离，得到带有样品信息的离子33GCEI：电子电离源，最常用的气相离子源，有标准谱库CI：化学电离源，可获得准分子离子。PCI，NCILCE