星形聚乳酸的合成及其在药物缓释中的应用.pdf

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1、校代号：10255学号：2120285东华大学星形聚乳酸的合成及其在药物缓释中的应用Thesynthesisofstar-shapedPLLAandit'sapplicationindrugrelease学科专业：材料学作者姓名：孙志慧导师：杨革生答辩日期：2015年01月件一：东华大学学位论文原创性声明本人郑重声明：我恪守学术道德，崇尚严谨学风。所呈交的学位论文，是本人在导师的指导下，独立进行研究工作所取得的成果。除文中已明确注明和引用的内容外，本论文不包含任何其他个人或集体已经发表或撰写过的作品及成果的内容。论文为本人亲自撰写，我对所写的内容负责，并完全意识到本声明的法律结

2、果由本人承担。学位论文作者签名：日期：年月日附件二：东华大学学位论文版权使用授权书学位论文作者完全了解学校有关保留、使用学位论文的规定，同意学校保留并向国家有关部门或机构送交论文的复印件和电子版，允许论文被查阅或借阅。本人授权东华大学可以将本学位论文的全部或部分内容编入有关数据库进行检索，可以采用影印、缩印或扫描等复制手段保存和汇编本学位论文。保密□，在年解密后适用本版权书。本学位论文属于不保密□。学位论文作者签名：指导教师签名：日期：年月日日期：年月日星形聚乳酸的合成及其在药物缓释中的应用星形聚乳酸的合成及其在药物缓释中的应用摘要聚乳酸(PLA)是具有良好生物可降解性和生物相

3、容性的环保型高分子材料，在医学领域中有着较为广泛的应用。与线形聚乳酸相比，星形聚乳酸具有较低的结晶度、分子表面有较高官能度、较小的流体力学体积等性能，而且星形聚乳酸在更易获得更高分子质量的同时又能降低熔融粘度，易于生产加工。以辛酸亚锡（Sn(Oct)2）为催化剂、L-丙交酯为原料，分别以1,6-己二醇、三羟甲基丙烷（TMP）、季戊四醇（PET）、双季戊四醇为支化剂，采用熔融开环聚合的方法合成了臂数为2的线形结构聚乳酸以及臂数分别为3、4、6的星形结构聚乳酸（SPLLA）。采用核磁共振仪对合成出的聚乳酸的结构进行了表征，通过对聚1乳酸H-NMR谱图的分析证明了支化剂中的每个羟基都

4、参与了聚合反应，形成了具有相应支化结构的聚乳酸。采用凝胶渗透色谱-光散射联用仪（GPC-LC）研究了星形聚乳酸的分子量及其分布情况，结果表明，合成的四种聚乳酸的分子量相近，但星形结构聚乳酸的分子量分布比线形结构聚乳酸要窄，进一步采用乌氏粘度计、DSC、TG、POM、XRD等研究了臂数对星形聚乳酸的特性粘度、热性能、热降解性能以及结晶性I星形聚乳酸的合成及其在药物缓释中的应用能等的影响。结果发现星形聚乳酸的特性粘度、玻璃化转变温度（Tg）、熔融温度（Tm）、结晶度（Xc）都比线形聚乳酸低，并且随星形聚乳酸的臂数的增加而降低；聚乳酸的冷结晶温度（Tcc）则随着臂数的增加而增大；晶体

5、的生长速度和尺寸与聚乳酸的臂数和温度有一定的关系：臂数越多，聚合物的晶体生长速度越慢，晶粒尺寸越小；在结晶温度范围内，温度越低，晶核越容易生成，晶体生长越慢。论文最后采用复乳法（W/O/W）制备了聚乳酸（PLLA）微球。首先通过改变乳化剂类型、内水相/中油相/外水相（W1/O/W2）比例、搅拌方式、搅拌时间对空白聚乳酸微球制备的实验方案进行了初探。然后通过扫描电镜（SEM）分析，研究了乳化剂类型、乳化剂浓度、聚乳酸浓度、搅拌速率、搅拌时间等因素对聚乳酸微球的形貌及尺寸的影响。结果发现：当乳化剂为聚乙烯醇（PVA），乳化剂浓度为1%，聚乳酸浓度为40mg/mL，搅拌速率为500r

6、/min，搅拌时间为6h时，制备出的聚乳酸微球效果最佳。以头孢唑啉钠（CEZ）为模型药物，采用最佳方案制备了4种PLLA-CEZ微球，采用红外光谱（FT-IR）对PLLA-CEZ微球及空白PLLA微-1球的结构进行分析，对比结果发现在3734cm处PLLA-CEZ微球均出现了一个峰，为CEZ的N-H的伸展振动峰，说明载药微球都成功地装载了药物CEZ。通过紫外可见分光光度计（UV）对PLLA-CEZ微球载药量、II星形聚乳酸的合成及其在药物缓释中的应用包封率进行了测试，结果发现星形聚乳酸微球的载药量和包封率都比线形聚乳酸微球的高，而且随着臂数的增加而增大。通过对PLLA-CEZ微

7、球在PBS溶液中进行体外缓释，发现在20h内四种PLLA-CEZ微球都出现了突释现象，但是星形聚乳酸微球的突释现象比线形聚乳酸的微球弱，而且随着臂数的增多PLLA-CEZ微球的缓释效果越好。关键字：熔融开环聚合，星形，聚乳酸，CEZ，微球III星形聚乳酸的合成及其在药物缓释中的应用Thesynthesisofstar-shapedPLLAandit'sapplicationindrugreleaseABSTRACTPolylactide(PLA)isanenvironment-friendl