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1、浓兴联浓浓瀚矢笼深滚类。、类炎7J似裕浓炭戏浅粉蛇联妥祀折炭嵌岌铅的络合滴定衡化电化分厂任永生提示铅是我国氯碱、。以往我们采用厂制电解槽六六六设备管道等的原材料,、、重铬酸钾哄量法测定铅分析一只样品要经过二次沉淀过滤洗涤等转移手_。,,。续做出一只分析结果要花二天时间往往不能得到满意的结果由于手续、,。繁琐系统误差大我们氯碱厂对铬的分析就做得很少、、,,在国家提出优质低耗高产向四个现代化进军中厂里对原材料质量。,。提出新的要求利用旧的分析方法不能适应生产要求我们现在改用络合滴,、、,定代替老的方法删去中间
2、沉淀过滤洗涤等繁琐手续分析一只平行样品,,。时间从二天缩短到一小时半而且分析的准确度亦大大的提高.。B粗。IM乙二胺四乙酸镁(Mg一。:·(一)分析EDTA)溶液称试剂氯化镁(MgCI原理:.。6HO)204克称乙二胺四乙酸二钠,。,利用间接络合滴定方法在试样中加(EDTA)37O克一同放人一升烧杯g,6,人过量乙二胺四乙酸镁溶液(M一中加蒸馏水00毫升加pHlo缓冲溶液EDTA)与金属铅作用生,,1成乙二胺四乙酸50毫升使之溶解洗人升的容量瓶(P,,,铅b一EDTA)置换出乙二胺四乙中稀释至刻度摇匀(校
3、正成一个分子,,。:酸镁中的镁在pH10条件下用标准EDTA与一个分子镁相吻合)校正,,EDTA溶液回滴置换出来的镁求出铅吸粗Mg一EDTAS毫升于三角瓶中加。10,pHio缓冲液10,加三的含量水毫升加毫升g++十=,,,M一EDTAPbPb一EDTA滴EBT指示剂显红色说明镁过量斗十.,+Mg用OIMEDTA标准溶液从红色滴至纯兰。Mg+EBT+EDTA=Mg一EDTA按消耗掉体积补加OIM的EDTA到一升。十EBT容量瓶中.。。.CoIMEDTA标准溶液称37226克乙二胺四乙酸二钠溶解到一升容量瓶
4、(二)试剂,,。中稀至刻度摇匀.。。。`.,AO5%铬黑T(简称EBT)指示DpHlo缓冲液称NHC1675克。.,,,。剂称铬黑TO5克盐酸径胺2克于研钵加到575毫升的氨水中稀释至1000毫升,。.。中研细溶于10毫升酒精中E5%KCN称KCNS克溶于10毫。。(备用),升水中兰记下体积数。1:3。F三乙醇胺溶液一份三乙。醇胺三份水混合(四)计算方法。:。G1:IHNO溶液一份浓:。HNO一份水混合。xx。01Vo207十+=义100Pb%%G0.;1一EDTA溶液浓度G一样品重量(三)测定步骤。;克
5、V一EDTA溶液体积(毫升)把取来的铅块样品用锉刀锉去铅块表面氧化层,然后用锉刀锉下样品数克,以备。(五)注意事项分析0.3.,用分析天平称试样000一05000①铅甲含铜时才用KCN掩蔽如若,,、、,。克置人250毫升三角烧瓶中加1:1含铁锰泪只要用三乙胺掩蔽:30,,,。HNO毫升置电炉上慢慢加热溶解②使用KCN条件必须在碱性条件,a:3一e`挂掉全部二氧化氮再继续加热浓缩至出含KCN的废溶液必须用NCOFSO,,。现白色结晶(约5一10毫升)取下冷溶液处理一,,。十十、书+、+、至室温加蒸馏水10毫
6、升使之溶解加③试样甲F+eA+lM+n。u++,1:3三乙醇胺一滴再加缓冲液把样C等杂质含量比较多时加人掩蔽剂量,。。。品调至pHlo摇匀再加约。IMMg一要增加,.,EDTA溶液25毫升于三角瓶中摇溶解使④OIMMg一EDTA溶液配制时。。,徉品变清加。5%铬黑T指示剂三滴必须要g十十,M稍过量一点可以简化校正。。用。IMEDTA标准溶液从紫红色滴至纯手续:说明表1用重铬酸钾碘里法和EOTA滴定比较样、品名称杂质络合掩蔽剂碘量法结果络合滴定结果F+e于+9.5.6六六六铅管三乙醇胺8%厂97%.(二只平
7、行样)96.3%}972%Fe十十+·六六六铅管三乙醇胺阳7.6%厂”74%.96.0%975%(平行样){六六六铅管Fe+++三乙醇胺厂97·4%97.3%(平行样)泊5.6%{,十十杂的精密度不够,用络合滴定精密度较从以上三组样品说明微量F+e,用重铬酸钾碘量法测定。质存在下简::,。表2已知标准样品Pb(NO)含盆用络合滴定方法对照0.IMEDTA样体积消耗络合滴定结果己知标准Pb(NO3)2品重(克)实际量Pb(NO3):重量(毫升)(%)(%)0.2822克8498。2498。4...。024
8、10克7189828984.、曰OóJ入é、ncoJéO曰Q0八602493克74qQ穴.03010克9。芍:24:.02376克7.05.2298.4.02080克6几23098.4:3。,,,说明用己知Fb(NO)实际%含量不加掩蔽剂用络合滴定方法测定比较精密度和准确度全部达到要。求表3生产样品用络合滴定的结果样品来源样品重量EDTA消耗掩蔽剂一(克)(毫升){Pb+十%说明一六六六铅管。218510。4098.490三乙
