铅铋混合液中铅铋的连续络合滴定nk(6).ppt

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1、实验九铅铋混合液中铋和铅的连续测定一、实验目的学习通过控制酸度实现混合离子选择性滴定的原理和方法熟悉二甲酚橙指示剂的使用二、实验原理（络合滴定）二甲酚橙指示剂是多元酸，不同的酸碱型体具有不同的颜色：pH<6.3pH>6.3H2In4-HIn5-适宜pH范围：<6.3pH型体及颜色指示剂络合物颜色pH<6.3pH>6.3H2In4-pH<6.3pH>6.3HIn5-H2In4-pH<6.3pH>6.3二、实验原理（络合滴定）指示剂：二甲酚橙(In)紫红色亮黄色终点：紫红色→亮黄色采用控制酸度的方法，实现铅、铋的连续测定。测Bi3+：先调试液的pH≈1，以二甲酚橙为指示

2、剂，用EDTA滴定，Pb2+不反应；测Pb2+：在滴定Bi3+后的溶液中，调节pH=5～6，用EDTA滴定。实验方法：三、主要试剂与仪器1.0.02mol/LEDTA溶液：4gEDTA→加热溶解→配成500mL溶液→置于试剂瓶2.标锌溶液：0.3～0.4g→10ml1:1HCl（立即盖上表面皿）→定容250.00ml3.六亚甲基四胺，二甲酚橙，Pb2＋－Bi3＋混合液，HCl(1：1)4.称量瓶，容量瓶，移液管，酸式滴定管，锥形瓶，烧杯四、实验步骤1.EDTA溶液的标定（基准物质：Zn）移Zn标液25.00ml→锥形瓶→加2d二甲酚橙→滴加六次甲基四胺至稳定红色→过量

3、5ml→用EDTA滴定→由紫红色至亮黄色→记录Vml注意:平行三份样先调色，后各加5ml过量；计算公式：2、铅铋混合液的测定（1）移液管取Bi3+,Pb2+混合液25.00ml→锥形瓶→加1~2d二甲酚橙→用EDTA滴定→由紫红色突变为亮黄色→记V1(Bi3+)→加六次甲基四胺至稳定红色→再过量5mL→pH=5-6→用EDTA滴定（Pb2+）→紫红突变为亮黄色→记下V2。（2）平行测定三份，计算混合试液中Bi3+和Pb2+的含量及V1/V2。注意事项：（1）六次甲基四氨放到量筒中取用。（2）指示剂一定不要加多，否则颜色深，终点判断困难。（3）近终点时要摇动锥形瓶，防滴

4、过，边滴边摇。（4）第一个终点不易读准。由紫→橙红时先读下体积，然后半滴变为黄色为V1。V1会影响V2。（5）pH值过大，Bi3+水解；pH值过小，Bi3+与EDTA络合不完全。3、数据处理EDTA标准溶液浓度（mol·L-1）混合液体积(mL)25.0025.0025.00滴定初始读数(mL)第一终点读数(mL)第二终点读数(mL)V1(mL)V2(mL)平均V1(mL)平均V2(mL)CBi(mol/L)CPb(mol/L)V1/V2五、实验讨论用纯锌标定EDTA时，为什么要加入六亚甲基四胺？本实验中，能否先在pH=5~6的溶液中测定Pb2＋和Bi3＋的含量，然后

5、再调整pH1时测定Bi3＋的含量？