实验7 铅、铋混合液中铅、铋的连续滴定

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1、实验七铅、铋混合液中铅、铋的连续滴定教学笔记一、实验目的　1、掌握用金属锌标定EDTA的方法。2、了解在络合滴定中利用控制酸度的办法进行金属离子连续滴定的原理。3、解络合滴定中缓冲溶液的作用。4、掌握二甲酚橙指示剂的使用条件及性质。二、重难点重点：金属锌标定EDTA；控制酸度的办法进行金属离子连续滴定的原理；络合滴定中缓冲溶液的作用难点：控制酸度的办法进行金属离子连续滴定的原理三、实验原理Bi3+,Pb2+均能和EDTA形成稳定的1:1络合物。logK值分别为27.04和18.04。由于二者的logK值相差很大，故可控制不同的酸度分别进行滴定。　　在Bi3+,Pb2+混

2、合溶液中，首先调节溶液的pH=l，以二甲酚橙为指示剂，用EDTA标准溶液滴定至溶液由紫红色变为亮黄色即达到Bi3+的滴定终点，而Pb2+则不被滴定，在滴定Bi3+后的溶液中，加入六次甲基四胺溶液，调节溶液pH为5~6，这时Pb2+与二甲酚橙形成紫红色络合物，溶液再次呈现紫红色，然后用EDTA标准溶液继续滴定，至溶液由紫红色变为亮黄色，这是Pb2+的滴定终点。四、仪器与试剂　　(1)乙二胺四乙酸二钠盐(EDTA)：固体，AR。　　(2)二甲酚橙：0.2%水溶液。　　(3)六次甲基四胺溶液：20%水溶液。　　(4)金属锌粒（99.9%以上）。　(5)HCl(1:1)，约6m

3、ol/L。(6)HNO3：0.lmol/L(7)Bi3+、Pb2+混合液（Bi3+、Pb2+各约为0.020mol/L,含HNO30.15mol/L，pH=1）。五、实验内容　　1、0.02mol/LEDTA标准溶液的配制与标定　　称取2g乙二胺四乙酸二钠盐(EDTA)于50mL烧杯中，用水溶解转移至洗净的试剂瓶中并稀释至250mL，摇匀。准确称取纯锌粒0.12~0.15g一份于100mL小烧杯中，加1:lHCl5mL，盖上表面皿，待其完全溶解后，吹洗表面皿和烧杯内壁，将溶液定量转入100mL容量瓶中，用水冲洗烧杯数次，一并转入容量瓶中，用水稀释至刻度、摇匀。（要根据实

4、验的具体情况称取配制：取一片锌粒，准确称取其质量，放在250mL倾斜的容量瓶口，慢慢使容量瓶直立，使锌粒滑入瓶底，然后加1:lHCl10mL，完全溶解后，定容摇匀）　　用移液管移取25.00mLZn2+标准溶液三份于250mL锥形瓶中，加0.2%二甲酚橙指示剂1~2滴。滴加20%六次甲基四胺溶液至呈现稳定的紫红色后，再过量5mL，用EDTA溶液滴定到溶液由紫红色变为亮黄色即为终点，计算EDTA溶液的浓度及相对平均偏差。　2、样品分析用移液管移取25.00mLBi3+,Pb2+混合溶液三份，分别置于250mL锥形瓶中(如果样品为铅铋合金，可准确称取试样0.15~0.18g

5、，加2mol/LHNO310mL，微热溶解后，稀至100mL，此时pH=1)，加二甲酚橙指示剂1~2滴，用EDTA标准溶液滴定至溶液由紫红色变为亮黄色，记下消耗的EDTA标准溶液的体积V1(mL)。滴加20%的六次甲基四胺溶液到滴定完Bi3+的溶液中至呈稳的定紫红色后，再过量5mL，此时溶液的pH为5~6，继续用EDTA标准溶液滴定至由紫红色变为亮黄色即为Pb3+的终点，记下消耗的EDTA的体积V2(mL),计算Bi3+和Pb2+的浓度(g/L)(若为固体样品则计算含量)及相对平均偏差。六、数据记录与处理（略）七、课堂提问讨论1、本实验中，需要准确称量的物品有什么？称取

6、的质量是多少？2、本实验中，需要使用的滴定管是哪种？相应的指示剂是那种？3、络合滴定中，准确分别滴定的条件是什么？4、本实验中，能否先在pH=5~6的溶液中滴定Pb2+，然后再调节溶液的pH=1来滴定Bi3+?5、用纯锌标定EDTA溶液时，为什么要加入六次甲四胺溶液?6、Bi3+,Pb2+连续滴定时，为什么用二甲酚橙指示剂?用铬黑T指示剂可以吗?7、滴定Pb2+时要调节溶液pH为5-6，为什么加入六亚甲基四胺而不加入醋酸钠、NaOH或者氨水？九、课后思考题P190,1教学心得：1、指示剂应做一份加一份。2、滴定速度要慢，并且充分摇动锥形瓶。3、在测定Bi3+和Pb2+时

7、一定要注意控制溶液合适的pH值条件。滴加六亚甲基四胺溶液至试液呈稳定的紫红色后应再过量5ml；4、滴定时试液颜色变化为紫红色到红色到橙黄色到黄色。5、滴定过程中一定要小心，尤其在Bi3+的终点EDTA不要过量，否则会使结果误差较大，Bi3+含量偏高，Pb2+含量偏低