铅铋连续滴定

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1、铅、铋含量的连续测定指导老师：吴明君摘要：控制溶液的酸度来进行多种金属离子连续滴定的配位滴定方法是一种常用的方法。本实验采用ZnO作为基准物质滴定EDTA，测定均以二甲酚橙为指示剂。关键词：铅铋含量连续滴定1、实验部分1.1试剂与仪器EDTA(s)，ZnO(S)，0.2%二甲酚橙试剂，200g/L六亚甲基四胺，0.1mol/LHNO3，0.5mol/LNaOH，1+1NH3溶液，1+1HCL溶液；精密pH试纸(0.5-5)，50mL酸式滴定管，250mL锥形瓶，250mL容量瓶。1.2标定EDTAEDTA的配制称取EDTA3.8082g，加适量水溶解，再稀释至50

2、0mL；锌标准溶液的配制称取ZnO0.5646g于100mL烧杯，加少量水润湿，逐滴加入1+1HCL至完全溶解，再转移至250mL容量瓶，加水定容。标定移取25mLZn2+溶液至250mL锥形瓶，加约30mL水，2-3滴二甲酚橙试剂，先加1+1NH3至溶液由黄色刚变橙色(不能多加)，然后滴加200g/L六亚甲基四胺至溶液呈稳定的紫红色后再多滴加3mL，用EDTA溶液滴定至由紫红色变为亮黄色，即为终点。1.3铅、铋溶液中铅、铋含量的连续测定预实验移取25mL铅、铋混合溶液于250mL锥形瓶，用精密pH试纸测定溶液酸度，以0.5mol/LNaOH调节pH至1(过程中用

3、精密pH试纸测试，且记录NaOH用量)，接着加入10mL0.1mol/LHNO3溶液及2-3滴0.2%二甲酚橙试剂，用标定过后的EDTA溶液滴定至溶液由紫红色变为棕红色，再加1滴，突变为亮黄色，即为终点。Bi3+离子的滴定取25mL试液加入预试验中调节溶液酸度时所需的相同体积的0.5mol/LNaOH溶液，接着再加10mL0.1mol/LHNO3溶液及2滴0.2%二甲酚橙试剂，用标定过后的EDTA溶液滴定至溶液由紫红色变为棕红色，再加1滴，突变为亮黄色，即为终点。Pb2+离子的滴定在滴定Bi3+离子后的溶液，加入200g/L六亚甲基四胺，至溶液呈紫红色(或橙红色)

4、，再过量5mL，以标定过后的EDTA溶液滴定至溶液由紫红色经橙色突变至亮黄色为终点。2、实验数据EDTA的标定1234m(EDTA)/g3.8082m(ZnO)/g0.5646V初读数/mL0.030.060.010.01V终读数/mL24.4924.5524.4924.49△V/mL24.4624.4924.4824.48/mL24.48C(EDTA)/mol·L-10.02043S0.011400.05%Bi3+离子的滴定1234V初（mL）0.040.010.010.01VBi3+(mL)9.919.879.889.90△VBi3+(mL)9.879.869

5、.879.89VBi3+(mL)9.8725CBi3+（mol/L）0.0080630.0080610.0080630.008070CBi3+（mol/L）0.008065d0.0000020.0000040.0000020.000005d/c0.04%Pb2+离子的滴定1234V初（mL）9.919.879.889.90VPb2+(mL)19.5819.5119.5519.55△VPb2+(mL)9.679.649.679.65VPb2+(mL)9.6575CPb2+（mol/L）0.0079080.0078860.0079080.007889CPb2+（mol

6、/L）0.007892d0.0000160.0000060.0000160.000003d/c0.13%3、实验结果结果：EDTA的浓度为0.02043mol/L，相对平均偏差为0.05%。铋的含量为0.008065mol/L，相对标准偏差为0.04%，铅的含量为0.007892mol/L，相对标准偏差为0.13%。在实验中调pH≈1，加入200g/L六亚甲基四胺后，pH=5~6。在本实验中选用200g/L六亚甲基四胺为缓冲液而不选择NaAc，使用为要考虑到本实验的副反应的发生。Ac-能与Pb2+形成络合物，影响Pb2+的准确滴定。4、误差分析不排除称量误差和滴定

7、误差。致谢：感谢四川农业大学生命科学与理学院分析化学实验室及吴明君老师！参考文献：1、《分析化学（第五版）》上册，高等教育出版社；2、《分析化学实验（第三版）》，高等教育出版社；3、《无机及分析化学实验》，中国农业出版社。