EDTA络合滴定法快速测定含钡铅矿石中的铅.pdf

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1、2013年12月岩矿测试Vo1．32．No．6December20l3R0CKANDMINERALANALYSIS920～923文章编号：0254—5357(2013)06—0920—04EDTA络合滴定法快速测定含钡铅矿石中的铅李志伟(1．河南省岩石矿物测试中心，河南郑州450012；2．河南省矿物加工与生物选矿工程技术研究中心，河南郑州450012)摘要：对于含钡铅矿石中铅的测定，采用EDTA容量法由于在分析流程中生成硫酸铅钡复盐使铅的分析结果偏低；采用钡铬酸铅容量法可以消除钡的干扰，但分析方法流程繁杂，耗时长。本文对现有的EDT

2、A容量法进行改进，建立了一种快速测定含钡铅矿石样品中铅含量的分析方法。样品在盐酸体系中溶解，用硫酸沉淀分离可溶性钡离子，再用硫酸沉淀铅，所得的硫酸铅沉淀用pH：5．7的乙酸一乙酸钠缓冲溶液溶解，EDTA络合滴定法测定铅的含量。分析结果表明，盐酸用量为4OmL，50％硫酸用量为2滴时可以消除钡对铅测定的干扰，样品分解后硫酸铅沉淀20rain即可分离测定。本法的测定值与国家标准方法的测定值基本一致，方法精密度为0．1％～0．8％。方法中沉淀放置时间只有20min，与国家标准方法和其他方法的沉淀放置时间(4h或过夜)相比较，缩短了样品处理流

3、程，满足了矿山企业选冶生产现场样品的快速检测要求。关键词：含钡铅矿石；铅；EDTA络合滴定法中图分类号：O614．433；0655．2文献标识码：B铅矿石是铅冶炼和深加工的重要来源。准确测1实验部分定矿石中铅的含量，对矿山企业选矿厂的生产有十1．1溶液和主要试剂分重要的指导作用。铅的测定方法有很多，适用于EDTA标准溶液(0．025mol／L)。地质样品中高含量铅(Pb含量／>5％)的分析方法通氟化钾溶液(250g／L)，二甲酚橙溶液(5g／L)。常采用EDTA容量法。’。但对于含有可溶性钡的矿乙酸～乙酸钠缓冲溶液(pH=5．7)：1

4、20g无水物样品(如毒重石)中铅含量的测定，使用EDTA容乙酸钠溶于水，加10mL冰乙酸，加水至1L，混匀。量法在分析流程中容易生成硫酸铅钡复盐而使铅的氟化钾、二甲酚橙、无水乙酸钠、乙二胺四乙酸分析结果偏低。常用的钡铬酸铅容量法可以消二钠(EDTA)：分析纯(天津市恒兴化学试剂制造除钡的干扰，但是该方法要求的沉淀酸度比较苛刻有限公司)。(硝酸浓度为1．5％～2．5％)，且分析流程复杂，分硫酸、盐酸、硝酸、冰乙酸：分析纯(洛阳昊华化析时间较长。国家标准方法GB／T8152．2—2006中学试剂有限公司)。的硫酸铅沉淀一EDTA返滴定法也

5、可以除去钡的1．2实验方法干扰，需要先碱熔及两次高温冒烟操作和两次沉淀准确称取0．1500g样品(精确至0．0001g)，加铅，得到的结果准确可靠，但劳动强度较大，操作繁40mL盐酸，盖表面皿，低温加热分解至清亮；取下，琐。本文对现有的EDTA容量法进行改进，在盐酸加2滴50％硫酸，摇匀；加5mL硝酸，摇匀，继续加体系中溶解样品，用硫酸沉淀分离可溶性钡离子，然热分解并蒸干；取下冷凉，加入5％硫酸50mL，煮沸后将酸溶液蒸干，再用硫酸沉淀铅，使铅与其他杂质3min，取下，流水冷却。沉淀放置20rain。用慢速元素分离，硫酸铅沉淀用pH=

6、5．7的乙酸一乙酸钠定性滤纸过滤，用2％硫酸洗杯壁、沉淀及滤纸各8缓冲溶液溶解，采用EDTA络合滴定法实现了快速次(洗至用硫氰酸钾溶液检验不显血红色即不含准确i914定含钡铅矿石中铅的含量。Fe¨为止)，将滤液弃去，沉淀连同滤纸移入原烧杯收稿日期：2012—11—09；接受日期：2013—04—02作者简介：李志伟，工程师，主要从事地质实验测试研究工作。E—mail：lzwstudent@sohu．COlll。．-．——920．-——第6期李志伟：EDTA络合滴定法快速测定含钡铅矿石中的铅第32卷中，加40mL乙酸钠一冰乙酸缓冲溶液，

7、盖表面皿低表2沉淀钡时盐酸用量对铅测定的影响Table2EffectofHC1concentraliononPbdetermination温加热煮沸10rain(摇动2～3次)，取下冷却至室温，用少量水洗表面皿，加2mL氟化钾溶液，用水稀释至100mL，玻璃棒搅匀，加2滴二甲酚橙溶液，搅匀，以EDTA标准溶液滴定至由紫红色突变为亮黄色为终点。2结果与讨论实际样品对钡和铅的比例不易掌握，因此采用2．3沉淀钡时硫酸用量化学试剂进行试验方法的研究，然后用实际样品对硫酸沉淀钡离子时，加入不同量的50％硫酸方法进行验证。准确称取0．1500g(

8、精确至后，按1．2节实验方法处理，考察沉淀钡时50％硫0．0001g)基准铅粉于250mL烧杯中，加入30mg酸用量对测定铅的影响。表3结果表明，在本实验的Ba(以BaC1，形式加入)，吹少量水，摇散试样。后条件下，50