铅锌矿石中铅氧化率的快速测定

《铅锌矿石中铅氧化率的快速测定》由会员上传分享，免费在线阅读，更多相关内容在行业资料-天天文库。

1、3铅锌矿石中铅氧化率的快速测定杨社红(云南金鼎锌业有限公司,云南兰坪671400)摘要:经分别浸出各相铅后的溶液不需经硝硫混酸处理,直接加入盐酸,用示波极谱法测定铅量,方法操作简便,测定速度快,结果满意。关键词:示波极谱法;铅锌矿石;铅氧化率中图分类号:O657114文献标识码:A文章编号:1006-0308(2009)03-0045-02QuickDeterminationontheOxidizingRateofLeadinLead-ZincOreYANGShe-hong(YunnanJinding

2、ZincCo.,Ltd.,Lanping,Yunnan671400,China)ABSTRACT:Thesolutionbeingseparatedbyphase,andwithouttreatmentofnitricacidandsulfuricacid,canbedetermineddi2rectlyinHClbyoscillographicpolarography.Thismethodissimpletooperateandrapid;andtheresultsaresatisfactory.K

3、EYWORDS:oscillographicpolarography;lead-zincore;oxidizingrateoflead1前言一般铅锌矿石中,铅矿物主要为铅矾、白铅矿、方铅矿、铅铁矾及褐铁矿含铅等,此类铅锌矿石中铅氧化率的测定,对评定矿山及选矿工艺流程研究有着重要意义。铅氧化率的测定通常是先浸出铅矾和白铅矿,然后再浸出方铅矿,在最后的残渣中测定铅铁矾及其它含铅量,计算铅的氧化率。传统的分析方法要将测定氧化率各相的溶剂加热蒸发干后,还要用大量的硝硫混酸反复处理,蒸干一相溶剂试液200～30

4、0mL需要2～3h,并且要防止试液暴沸,特别是溶液近干时更要小心处理。用作破坏有机物的硝硫混酸需要分多次加入,并且要在高温情况下加入才能达到好的效果,因此操作时要非常小心,稍有不慎或疏忽就会有爆炸的危险。经过这样反复多次处理的样品,测量结果往往偏低,特别是铅,给测量结果带来较大误差,一个分析过程下来需要十几个小时。因分析速度慢,分析过程繁琐,分析报告往往比较滞后,这既不能满足生产过程控制流程的需要,而且还费时费力。实验提出了在铅氧化率分析时分相得到的滤液,不需经过硝硫混酸的处理,只需加入盐酸控制适当

5、酸度,除氧后在-013～-016V处,用示波极谱仪测定,在醋酸-醋酸铵-盐酸介质下,极谱波波形良好,干扰小,测量结果满意,而且操作简便,测定速度快。2实验部分211主要仪器和试剂JP-2型示波极谱仪(成都仪器厂)。溶液A:(15%醋酸铵3%醋酸015%抗坏血酸溶液)将150g醋酸铵、5g抗坏血酸溶于适量水中,加30mL醋酸,以水稀释至1000mL。溶液B:(15%醋酸铵5%醋酸15%过氧化氢溶液)将150g醋酸铵溶于适量水中,加50mL醋酸、150mL过氧化氢,以水稀释至1000mL。3收稿日期:20

6、08-09-23作者简介:杨社红(1969-),女,白族,云南大理人,工程师。45212实验方法称样013～018g于锥形瓶中,准确加入溶液A100mL,室温振荡60min,浸出铅矾及白铅矿,减压过滤,用溶液A洗涤锥形瓶及残渣3～4次并用溶液A稀释至200mL得溶液(1)。然后将残渣移入原锥形瓶加溶液B100mL,室温振荡120min浸出方铅矿,减压过滤,用溶液B洗涤残渣3～4次,滤液弃之,将残渣连同滤纸移入瓷坩埚中,先在电炉上碳化,再移入箱式高温炉于550～600℃灰化,用王水溶解残渣蒸发干,再加浓

7、盐酸溶解蒸发至近313样品加标回收实验准确称取试样015g(准确至010001g),按实验方法步骤,分相后得溶液(1),然后分别取溶液2510mL,加入不同量的铅标准溶液,分别加入5mL浓盐酸,用溶液A稀释至100mL,在JP-2型示波极谱仪上测定其相应的峰电流值,测定结果见表1,铅回收率在98%以上。表1加标回收试验Tab11Theresultsofstandardadditionrecoverytest干,准确加入浓盐酸5mL用溶液A稀释至100mL加入铅量样品测得铅的回收量/mg回收率/

8、%得溶液(3)待测用,分析流程见图1。/mg含量/mg00182滤液(1)01511330151102102510mL111800198981022184210210110213测定图1分析流程图Fig11Theflowchartofanalysis314样品测定按上述分析流程和测定方法,对我公司样品进行分析,分析结果与经硝硫混酸处理后的测定结果相对照,结果见表2。1)移取5010mL滤液(1)于100mL容量瓶中,加入浓盐酸5mL,用溶液A稀释至