铁矿石中氧化钙的测定.doc

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1、铁矿石中氧化钙的测定目前比较常用的铁矿石中氧化钙的测定方法有两种：第一种是火焰原子吸收分光光度法，第二种是EDTA容量法火焰原子吸收光度法是以HNO3—HF—HCLO4混合酸分解样品,以SrCL2作为钙、镁的释放剂,用工作曲线法测定。这种方法简便、快速、准确。应用于铁矿样品的测定,结果令人满意。EDTA容量法：试样用铁坩埚过氧化钠熔融，水浸取，硝酸酸化，制备成微酸性溶液，采用EDTA容量法进行测定。称取0.25g试样于铁坩埚中，加入适量过氧化钠（过氧化钠的量不宜太多，应该是试样的8---10倍）上面再薄薄的覆盖一层，然后放入马弗炉中加热融

2、化，（马弗炉温度不宜太高，要控制在700度左右，融化时间不易太长，当铁坩埚表面变红时，取出来摇一摇，然后再次放入炉内，再次变红时取出稍冷，置于盛有少量水的250毫升烧杯中，浸出融块，用蒸馏水擦帮洗净坩埚，然后加入15毫升硝酸酸化搅拌，待溶液酸化完变澄清后，加入几滴3%的双氧水以还原高价锰至红色退去，加热煮沸以赶过氧化氢，取下冷却后移入250毫升容量瓶中，蒸馏水稀释至刻度待用。吸取制备好的母液50毫升于100毫升通量瓶中，加入10毫升20%氯化铵溶液，在不断摇动下滴加20%的氢氧化钠溶液，至溶液出现沉淀，再用1：1的盐酸把沉淀溶解消除，然后

3、加入30%六次甲基四胺、10毫升2%铜试剂，用蒸馏水稀释至刻度摇匀，用干滤纸过滤于烘干的烧杯中在pH5.5时，铝和铁与乙酸钠反应生成可溶性的乙酸铝和乙酸铁，煮沸时水解，生成碱式乙酸盐沉淀而与钙、镁分离。    Fe3+＋3C2H3O2－＋2H2O→Fe(OH)2C2H3O2↓＋2HC2H3O2    Al3+＋3C2H3O2－＋2H2O→Al吸取25毫升滤液于250毫升锥形瓶中，加入5毫升三乙醇胺、10毫升20%氢氧化钠、少许钙指示剂，用EATA标准溶液滴定至纯蓝色为钙量，同样条件做空白和标样。