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1、6第卷第期贵8州科7学l`,年6月2989G1i9o8h9enieee矿石中全硫的快速测定谢淑兰(贵州省理化测试分析研究中心)矿石中高硫测定的经典方法是硫酸钡重量法,操作比较繁琐。本文对EDTA络合滴定,间接测定硫的含量作了试验,方法重现性、准确度都很好。方法原理:试,,样经氧化锌一碳酸钠半熔使硫转化成可溶性硫酸盐先用过量的氯化钡将溶液中的硫酸根沉淀完全,过量的钡在PH10时加埃铬黑T指示剂,用EDTA一钠盐溶液滴定。为了使终点明显,添加一定量的镁,因为钡与氨梭络合剂形成的络合物不如镁络合物稳定,镁
2、起最后指示终点作用。从加入钡镁所耗,EDTA的量(用空白方法求得)减去沉淀硫酸根后剩余钡镁所耗EDTA量,即可算出消耗于硫酸根的钡量,从而换算出硫的含,量实验邓份一、:试剂:::。(1)混合熔剂碳酸钠氧化锌为32..·.·:a22(2)。oZN钡镁混合液244克氯化钡(BC12H0)和204克氯化镁·,。。22(MgC16H)溶于水定容至l升每毫升约可沉淀硫酸根l毫克30.EDTA溶液:准确称取基准试剂ED7.440。,()02MTA一钠盐克溶于水中定容至l升。:.,:(4)PH10的缓冲液675克
3、氯化按溶于水中加入570毫升浓氢氧化按(比玉0.90,加水稀释至。)l于卜..一。:。(5)埃铬黑T指示剂称取2克铬黑T及05克盐酸径胺溶于40毫升无水乙醉(6)二乙胺硫代甲酸钠(铜试剂)、二分析步骤:..,,,称取。2~。5克试样置于预先盛有3~5克混合熔剂的30毫升瓷柑祸中搅匀再稍,,”,。盖l~2克放入高温炉中逐渐升高温度至80C并保持l小时(稍开炉门)取出,,,,冷却置于250毫升烧杯中用热水浸取洗净柑祸(此时溶液若呈绿色或紫色锰酸盐时。,,可加过氧化氢2~3滴或无水乙醇2毫升还原)将溶液煮
4、沸2分钟并捣碎熔块冷却全,部移入20毫升容量瓶中稀释至刻度用快速干滤纸过滤(1)、吸取滤液20毫升一(视硫酸根量多少,可增加或减少)于250毫升三角瓶中,加.,,,01肠甲基橙溶液2滴用l肠盐酸中和至溶液恰显橙红色加1:3盐酸2毫升加水稀1。,,释至50毫升左右加热至沸赶出二氧化碳趁热用吸管徐徐滴入过量25~10D肠的钡镁混,使硫酸根沉淀完全,继续微沸,。合溶液5分钟冷却后放置2小时以上加PH10缓冲液6木文于1988年8月收到矿石中全硫的快速测定毫升,,加。.工克左右的铜试剂,,再加铬黑,摇匀摇匀
5、T指示剂15滴立即用EDTA标准溶液滴定。:。至由红色变成兰色记录所用EDTA溶液的毫升数V,(2)吸取滤液20毫升于250毫升三角瓶中按照分析步骤(1)调整溶液酸度后(不,,,以下操作步骤同(。加钡镁合剂)加PH10缓冲液6毫升摇匀1)记录所用ETADZE。溶液的毫升数V(同体积待测液中原钙镁所耗的DTA毫升数),(3)另取与待测液同体积蒸溜水于250毫升三角瓶中按照分析步骤(1)调整溶液酸度后,用吸管准确加入与待测液相同体积的钡镁混合溶液,加PH10缓冲液6毫升,摇匀,一。3。以F操作步骤同(l
6、)记录所用EDTA溶液的毫升数V结果计算:s肠一3一(V:ZXZ〔y(V一V)〕MX100X0.01602WM一一;EDTA溶液的克分子浓度;W一一吸取待测液的毫升数相当的样品重:2一一将毫克分子换算成毫克当量0,。162一一每l毫克当量硫的克数。结果和讨论(l)用氧化锌一碳酸钠烧结试样,绝大部份重金属,尤其大量的硅、钙和铅水浸时均保留于残渣中,可过滤除去。与硫一起进入浸取液中的钨,不与EDTA起络合反应,不干扰测定。,,,(2)锢干扰测定因锢酸根离子的钡盐在碱性溶液中形成沉淀使结果偏高含钥样品,可
7、在浸取液中加少许过氧化氢使其形成络合物,再用重量法完成测定。(3)铬干扰测定,因铬酸盐能生成铬酸钡沉淀,如试样中含铬,可将氧化锌一碳酸钠半熔后水浸液加入冰醋酸和甲醛,使其转变为醋酸铬合物,再用重量法完成测定。(4)沉淀硫酸钡时,氟离子可生成氟化钡沉淀,硝酸根离子和氯酸根离子的钡盐能形成共沉淀,均导致结果偏高,应避免引入或在沉淀前除去。氟离子可加入硼酸1克络合。硝酸根和氯酸根可用盐酸使其分解,蒸干除去。,,(5)吸取待测液量与加钡镁混合液量应适应即保证溶液中有相当过量的钡才能使硫酸钡沉淀完全。沉淀时溶
8、液的酸度应掌握在。.05N左右勿使过酸,否则会增加硫酸钡溶解度。硫酸钡沉淀不多时,不妨碍滴定;沉淀多时须滤出。,。(6)重晶石不能被半熔剂完全分解故本法不适用于含重晶石试样的分析参考文献(1)矿石及有色,湖南冶金研究所编(1975.12267一272页。冶金分析),.(2)土壤理化分析中科院南京上壤所编22一224页88贵州科学试样分析结果对照含量S`aBSO重量法EDTA容量法辉锑矿(ND00043)13。5413.97.氧化锑矿(NDoo37)6.7716825焦
