ICPMS课程-7ICP-MS的样品制备技术.ppt

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1、第七章ICP-MS的样品制备技术污染问题“污染是指在样品分析之前引进的影响最终分析结果的任何成分"污染的类型:正污染负污染假污染D.E.Robertson"Ultrapurity，方法和技术",M。ZeifandR.Speights，Edmund。,把烫成波浪形Dekker，NY,1972污染的类型正污染-导致正误差。由以下因素引起试剂杂质实验室环境容器壁的溶解作用负污染-导致负误差。由以下因素引起处理过程中的损失容器壁的吸附作用假污染-导致正或负误差。由以下因素引起实验条件的变化可能出现的污染样品采集过程采样技术采样设备样品储存预防正污

2、染预防负污染样品制备试剂实验室环境设备样品测量仪器样品引入系统标准样品制备方法选择稀释预浓缩过滤酸化消解敞开容器酸溶法密闭容器酸溶法微波消解法熔融法基体分离色谱法电热蒸发法试剂水硝酸盐酸硫酸氢氟酸其它无机酸过氧化氢碱溶液有机溶剂浇水三种纯水:蒸馏水-包括易挥发元素，比如Pb，B,Zn去离子水-高质量水,电导率>18.3M?微孔过滤器系统亚沸水－高质量水，低产量水(2L/day)常用试剂(1)硝酸(HNO3)用于消解各种物质，如金属，合金，生物样品。可获得很高纯度级。ICP-小姐工作首选酸，因为不增加多原子离子。盐酸(HCl)样品消解常用酸

3、。产生与Cl有关的多原子离子。在硝酸中可以蒸干除去氢氟酸(HF)用于消解含硅的物质和地质样品。HF腐蚀玻璃，必须使用惰性进样系统。通常使用特氟隆器皿。对人体有具毒作用。常用试剂(2)过氧化氢(H2O2)强氧化剂，和其它酸一起用于消解。在ICP-小姐工作中很有用，其背景值和水类似。硫酸(H2SO4)氧化剂，和其它酸一起用于消解。引起许多多原子离子干扰。由于其高沸点和高黏度，在等离子体中难以解离。对Ni和Cu接口锥有损害。尽量避免使用。磷酸(H3PO4)用于缓冲其它酸。引起许多多原子离子干扰。由于其高沸点和高黏度，在等离子体中难以解离。对Ni

4、借口锥有损害。应避免使用。常用试剂(3)高氯酸(HClO4)强氧化剂，和其它酸一起用于有机样品的消解。产生Cl的多原子离子干扰。与盐酸相比很难蒸发除去。尽量避免使用。处理时要小心，因为许多固体高氯酸盐具有爆炸性。王水(1份浓HNO3+3份浓HCl)用于金属消解，尤其是贵金属。产生Cl的多原子离子。Cl基体可以通过蒸发除去。