样品制备技术ppt课件.ppt

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1、分析化学中的样品前处理技术Samplepreparationtechniquesinanalyticalchemistry化学与分子工程学院张维冰weibingzhang@ecust.edu.cn分析过程取样,储存样品前处理分析概述样品前处理的目的使样品转化为适合分析的形态富集（Enrichment）净化（Clean-up）提高灵敏度（Singleenhancement）样品前处理的常规流程Homogenization,SizereductionExtractionConcentrationClean-up萃取技术溶液中半

2、挥发性物质提取、纯化、富集的常用手段液液萃取（liquid-liquidextraction,LLE）固相萃取（solid-phaseextraction,SPE）固相微萃取（solid-phasemicroextraction,SPME）设备简单，但操作繁琐，溶剂消耗大，易乳化，回收率较低LLE连续液液萃取+K-D浓缩装置连续液液萃取装置用固体吸附剂将流动的溶液中的待分析物质彻底吸附，然后再通过适当的溶剂将其洗脱下来的方法SPESPE可省时，省溶剂，自动化程度高，分析通量大大提高。可与仪器相联实现样品的在线预处理固相萃取

3、过程示意图装柱→平衡→上样(保留或吸附)→清洗→洗脱SAX：强碱树脂，SCX：强酸树脂WCX：弱酸树脂，AMINO：弱碱树脂RP：反相，IE：离子交换，NP：正相SPMESPME的构造固相微萃取≠微型固相萃取纤维悬浮搅拌膜管路容器壁SPME装置核心部分：萃取头的涂层涂层是影响灵敏度和选择性的最重要因素图1SPME装置图1推杆，2手柄筒，3支撑推杆旋钮，4Z型支点，5透视窗，6针头长度定位器，7弹簧，8密封隔膜，9隔膜穿透针，10纤维固定管，11涂层溶液中被测组分被吸附剂吸附，在达到吸附平衡后或平衡前（固定时间）取出吸附剂，

4、解析后进行分析。吸附剂吸附的组分量与溶液中组分的浓度C0成正比。n=Kfs.Vf.C0优点：简单，无需使用溶剂，选择性好，富集效率高缺点：基体对平衡常数有影响，导致定量的准确度下降常用于环境样品（空气，水）、生物样品中小分子化合物等的测定顶空SPME（挥发性组分）样品提取技术从固体样品中提取半挥发性物质回流提取索氏提取（Soxhletextraction）超声提取超临界流体萃取（Supercriticalfluidextraction，SFE）加速溶剂提取（Acceleratedsolventextraction，ASE）

5、微波辅助提取（Microwave-assistedextraction，MAE）索氏提取装置示意图Soxhletextraction设备简单，方法简易，但溶剂耗量较大，时间长利用微波能量快速提取固体样品优点：快速，设备简单，提取效率与基体无关缺点：溶剂量较大，溶液要过滤2.超声提取常规方法！纯物质的相图3.SFE优点：无毒，安全，不污染环境，无需后处理，快速缺点：提取效率与基体有关，方法的标准化有待研究应用领域受限超临界流体-近期发展！超临界流体萃取装置4.ASE采用100-180℃，1500-2000psi的高温高压溶剂

6、对固体进行强化提取优点：全自动化，溶剂用量少，提取时间短（15-20min），回收率高，溶剂选择范围更广，方法建立方便缺点：仪器价格贵溶剂加速提取装置DionexCorp.5.MAE利用微波能量快速和有选择性的提取固体样品中的有机化合物。优点：节省溶剂、时间缺点：仪器价格较贵，样品可能会发生降解及化学反应开放式微波辅助提取装置云雾消解技术金属元素分析中的样品前处理技术，可用于以下分析方法：AASICP-AESICP-MSXRFIC湿法消解（digestion）酸消解微波消解干法灰化常用的样品预处理方法：简易湿法消解装置图酸

7、消解微波消解污染少，节省试剂，挥发性元素损失小干法灰化大量有机基体中非挥发性金属元素的分析前处理方法方法简单，适合大批样品的预处理挥发性元素损失，易沾污，其他样品前处理技术1.挥发性有机物的前处理技术通常与气相色谱法相关，如水蒸气蒸馏静态顶空分析吹扫捕集2.光谱分析的样品前处理3.表面分析的样品前处理固相萃取法(SPE)进展HPLC与SPE比较为什么用SPE？从基质中消除干扰物保护色谱柱减少样品与溶剂使用量缩短处理时间提高回收率固相萃取使用要点1。准确了解样品物理及化学特性2。选择合适的样品净化机理-保留被分析物，洗脱污染

8、物-保留污染物，洗脱被分析物3。选择适当的SPE产品-填料类型、柱容量、配套附件4。选择老化及洗脱溶剂SPE产品选择指导分子量少于2000分子量少于2000己烷异辛烷四氯化碳氯仿二氯甲烷四氢呋喃乙醚乙酸乙酯丙酮乙腈异丙醇甲醇水反相溶剂洗脱强度正相溶剂洗脱强度溶剂极性图萃取小柱填料规格(反相)萃取小柱填料