PPT下载- TEM样品制备技术

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1、TEM样品制备技术及相关仪器的使用中国科学院物理研究所王凤莲2010.12.6透射电子显微镜样品制备前言一平面样品制备二截面样品制备三纳米量级（粉末）样品制备四不同性质材料的TEM样品制备五离子减薄样品及相关仪器的使用2前言TEM样品制备在电子显微学研究中起着非常重要的作用。制备方法:化学减薄；电解双喷；解理；超薄切片；粉碎研磨；聚焦离子束；机械减薄；离子减薄，这些方法都能制备出较好的薄膜样品。新材料的发展对样品制备技术提出了更高的要求，制备时间短，可观察的面积更大，薄区的厚度更薄，并能高度局域减薄。TEM样品类型(本室研究课题所涉及的材料)块状：用于普通微

2、结构研究平面：用于薄膜和表面附近微结构研究横截面样品：薄膜和界面的微结构研究纳米材料：粉末，纤维，纳米量级的材料3TEM样品制备工艺示意图1.切割2.平面磨500μm2.5mm<70μm3mm3.钉薄(凹坑)4.离子减薄离子束<5μm离子束4一平面样品制备1.切割2.平面磨3.钉薄(凹坑)4.厚度的测量5.粘环(样品支架)5平面样品示意图平面：表面观察，表面的均匀度，缺陷，相分凝等。生长面截面：生长形态信息，各层的原子结构，界面结构，缺陷等。衬底61.切割样品方法：超声切割、线锯、低速锯、冲压器获得Ф3mm圆片，也可以用其它方法，把样品切成小块，无论是长方形还是方形

3、对角线不超过3mm，长边2.5mm即可。500μm2.5mm3mm示意图7在加热炉上固定样品（经过清洁处理的样品）样品玻璃片样品托加热炉加热炉示意图82.平面磨磨料的类型和尺寸手工平磨采用的手法抛光9●磨料的类型和尺寸传统做法：不同材料使用相同类型的磨料。科学做法：针对具体材料选用材料去除率高，残余损伤小的磨料。常用水砂纸:SiC、金刚石、AlO23常用水砂纸颗粒度:SiC:P1500#（粒度12.6μm），P2000#（粒度10.3μm），P5000#（3.5μm）使用顺序：1500#P2000#5000#1μm（金刚石膏)金刚石精密磨光膜（进

4、口）:→30μm→20μm→9μm→5μm→3μm→1μm10●手工平面磨采用的手法手工平磨时，应注意样品表面与制备表面的相对速度。采用图示的手法可以避免过早出现样品边缘倾角。更换一次砂纸用水彻底清洗样品。平面磨示意图11机械减薄样品第一面磨下去的厚度是原始厚度的1／2时抛光12●抛光抛光是机械减薄的最后阶段，它的目的仅限于将磨痕去除，坐落在抛光垫上的磨料颗粒在抛光过程中能够上下起落，使其作用在试样表面的应力不足以产生磨痕，并提高了样品表面的光反射性。磨料上下起伏抛光垫示意图13抛光后清洗干净，在加热炉上翻面。加热炉示图14最终厚度控制在70-80μm以内，s

5、i材料可磨到50μm以下。<70-80μm示意图153.钉薄(凹坑)钉薄的意义钉薄轮的选择磨料的选择磨轮的载荷钉轮直径和样品深度的关系不同的钉轮直径可获得的钉薄深度钉薄前样品的最佳厚度16钉薄仪（凹坑仪）GATAN656型FISCHIONE150型17●钉薄的意义在制备高质量的电镜样品时，需要样品有大面积薄区，同时还要有厚度变化的支持，为了达到这样的效果需要对样品进行钉薄（凹坑），凹坑仪可以将样品的中心部减薄至几个微米的厚度，缩短了离子减薄的时间，它适用范围非常广泛，金属材料、陶瓷、半导体、复合材料、超导材料等。18●钉轮的选择钉薄仪所配的轮子:有磷

6、铜轮；橡胶轮；毛毡轮等，根据材料的不同选择适合的钉薄轮。钉薄轮：用于钉薄抛光轮：用于最后阶段抛光磷轮铜橡胶轮抛光轮19●磨料的选择初始磨料的选择：知道材料表面损伤层的厚度，我们就有了制备的起点，即以Z轴损伤层的一半为初始所用磨料的尺寸。磨料的颗粒度大小大约为试样残存损伤的一半。应用较广泛的是金刚石抛光膏，但对于金属材料不适用，金属材料用立方氮化硼（CBN），两者混合起来用于复合材料，较软的金属合金也适用。AlO悬浮液2320●磨轮的载荷钉薄仪是由重锤的重量来控制钉薄力的大小，所以加截砝码重量时应考虑样品厚度。根据材料的性质、厚度、磨料的颗粒大小来选择

7、钉轮的载荷，一般在20g-40g。厚度在10μm以下时载荷不得大于10g。21●钉轮直径和样品深度的关系用小角度离子仪减薄样品时，因为离子束的入射角很小，(gatan公司PIPS691）所以要注意钉薄后样品的边缘可能会挡住样品的中心部分。钉轮直径（D），钉薄区域（2r）和钉薄深度（d）的关系近似为：d≈r²/D典型的一个3mm直径样品的边缘宽0.4mm，钉薄区域的直径为2.2mm，离子减薄时离子束入射角用4°，样品的最大钉薄深度：1.1mm×tan4°=77（μm）。因此样品的初始厚度不能大于77微米，否则离子束打不到样品中心。22●钉轮直径和钉薄深度的