透射电镜tem及样品的制备

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1、透射电镜一　透射电镜组成。1．电子光学部分　　整个电子光学部分完全置于镜筒之内，自上而下顺序排列着电子枪、聚光镜、样品室、物镜、中间镜、投影镜、观察室、荧光屏、照相机构等装置。根据这些装置的功能不同又可将电子光学部分分为照明系统、样品室、成像系统及图像观察和记录系统。(1)照明系统　　照明系统由电子枪、聚光镜和相应的平移对中及倾斜调节装置组成。它的作用：是为成像系统提供一束亮度高、相干性好的照明光源。为满足暗场成像的需要照明电子束可在2-3度范围内倾斜。①电子枪。它由阴极、栅极和阳极构成。在真空中通电加热后使从阴极发射的电子获得较高的动能形成定向高速电子

2、流。②聚光镜。聚光镜的作用是会聚从电子枪发射出来的电子束，控制照明孔径角、电流密度和光斑尺寸。(2)样品室样品室中有样品杆、样品杯及样品台。其位于照明部分和物镜之间，它的主要作用是通过试样台承载试样，移动试样。(3)成像系统一般由物镜、中间镜和投影镜组成。物镜的分辨本领决定了电镜的分辨本领，中间镜和投影镜的作用是将来自物镜的图像进一步放大。(4)图像观察与记录系统该系统由荧光屏、照相机、数据显示等组成．在分析电镜中，还有探测器和电子能量分析。2．真空系统真空系统由机械泵、油扩散泵、换向阀门、真空测量仪奉及真空管道组成。它的作用是排除镜筒内气体，使镜筒真空

3、度至少要在10-4pa以上。如果真空度低的话，电子与气体分子之间的碰撞引起散射而影响衬度，还会使电子栅极与阳极间高压电离导致极间放电，残余的气体还会腐蚀灯丝，污染样品。3．供电控制系统加速电压和透镜磁电流不稳定将会产生严重的色差及降低电镜的分辨本领，所以加速电压和透镜电流的稳定度是衡量电镜性能好坏的一个重要标准。透射电镜的电路主要由高压直流电源、透镜励磁电源、偏转器线圈电源、电子枪灯丝加热电源，以及真空系统控制电路、真空泵电源、照相驱动装置及自动曝光电路等部分组成。另外，许多高性能的电镜上还装备有扫描附件、能谱议、电子能量损失谱等仪器。二　选区电子衍射获

4、取衍射花样的方法是光阑选区衍射和微束选区衍射，前者多在5平方微米以上，后者可在0.5平方微米以下，我们这里主要讲述前者。光阑选区衍射是是通过物镜象平面上插入选区光阑限制参加成象和衍射的区域来实现的。另外，电镜的一个特点就是能够做到选区衍射和选区成象的一致性。选区衍射操作步骤：为了尽可能减小选区误差，应遵循如下操作步骤：1.插入选区光栏，套住欲分析的物相，调整中间镜电流使选区光栏边缘清晰，此时选区光栏平面与中间镜物平面生重合；2.调整物镜电流，使选区内物象清晰，此时样品的一次象正好落在选区光栏平面上，即物镜象平面，中间镜物面，光栏面三面重合；3.抽出物镜光

5、栏，减弱中间镜电流，使中间镜物平面移到物镜背焦面，荧光屏上可观察到放大的电子衍射花样4.用中间镜旋钮调节中间镜电流，使中心斑最小最园，其余斑点明锐，此时中间镜物面与物镜背焦面相重合。5.减弱第二聚光镜电流，使投影到样品上的入射束散焦（近似平行束），摄照（30s左右）三　单晶体电子衍射花样的标定１．任务：在于确定花样中斑点的指数及其晶带轴方向[uvw]，并确定样品的点阵类型和位向。２．方法：指数直接标定法、标准衍射图法。选择靠近中心透射斑且不在一条直线上的斑点，测量它们的R，利用R2比值的递增规律确定点阵类型和这几个斑点所属的晶面族指数(hkl)等。指数直

6、接标定法：(已知样品和相机常数Ll)可分别计算产生这几个斑点的晶面间距d=Ll/R并与标准d值比较直接写出(hkl)。也可事先计算R2／R1，R3／R1，和R1、R2间夹角，据此进行标定样品的制备大致工艺流程：将所测样品在金刚砂纸上磨薄，然后用AB胶粘在铜环上，将粘好的样品放入离子减薄机中进行离子减薄至样品被打穿，并出现薄区为止一　对于平面样品，将所测样品切成正方形（边长略大于所用铜环的直径3mm）的；对于截面样品，将所测样品切成两个长方形（长度要大于所用铜环的直径），将两个长方形试样正面用AB胶对粘，并放入夹具中将其夹紧，加热10min后再放置24小时

7、。二　将按上述方法准备的样品用松香粘到铁块上，在金刚砂纸上将样品磨薄。平面样品将其正面与铁块对粘。对于截面样品，先将一侧截面与铁块对粘，当另一侧截面被磨成平面的时候将样品从铁块上取下，然后将被磨平的那一侧截面再与铁块对粘，继续将样品磨薄。样品厚度要磨薄至50mm以下。三　将铜环用AB胶粘在磨好的样品上。将样品连同铜环取下，放入丙酮中浸泡20min，去除样品上残留的松香。四　将粘有铜环的样品放置于离子减薄机的样品架上，按离子减薄机操作流程将样品进行离子减薄。平面样品只对样品背面进行离子轰击，截面样品可以从两个方向对样品离子轰击。减薄完毕在光学显微镜下观察是

8、否存在薄区，然后将样品取下装入专用的样品盒中待测注意事项：１．在金刚砂纸上磨制样