FIB原位制备TEM样品.pdf

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1、原位TEM样品制备流程将样品和CuGrid仪器装在样品台上，调节样品感兴趣区域的高度至EucentricHeight。以下加工如果不是特别注明，FIB的电压默认为30kV沉积Pt保护层1.将PtGIS预热以后伸入。如果感兴趣的区域在距离样品上表面100nm深度以内，为减小FIB对样品的损伤，可以先用电子束沉积一薄层Pt。为增大沉积速度可以使用尽量小的SEM电压和尽量大的束流。沉积大约2分钟之后手动停止patterning。如果感兴趣区域更深，则可以直接用FIB沉积，速度更快。Stagetilt0°patternapplicationPtED

2、epstr.SEM电压（kV）1-5*或者可以用F7框定相应的面积，用DT>30us的速度扫描，然后手动打开PtGIS的气阀来实现沉积。2.用FIB在将要制作TEM的部位沉积厚度~1um的Pt保护层。控制FIB的束流在2-26pA/um或者沉积束流能够在~2min的时间内完成沉积1um厚度的目标。Stagetilt52°patterntypeRectanglepatternapplicationPtDep2FIBcurrent2-6pA/umdepositiontime（min）~2*一般沉积8um*2um的矩形即可，可以使用0.3nA的F

3、IB束流粗切将感兴趣的区域与大块样品中分离，并预加工成1.5-2um厚的薄片1.选用较大的FIB束流用两个regularcrosssection的pattern依次将需要加工的TEM薄片的两侧掏空。Pattern的方向终止于Pt保护层的边缘，并保持0.5~1um的距离。Pattern的深度z比感兴趣的样品深度多出~2um，y方向设为z值的2-2.5倍。stagetilt52°FIBcurrent:>3nA,总的加工时间<3minpatterntyperegularcrosssectionpatternapplicationSiy(um)z(

4、um)patterndirection下面patternZ*2默认的regularCS感兴趣的深度+2um在patternadvance将pattern上面patternZ*2.5的rotation为180度Patternsequence串行sequential2.用较小的FIB束流和Cleaningcrosssection的Pattern将预加工的TEM薄片加工至1.5-2um的厚度，pattern的z值设为感兴趣深度的1/2~1/3。为了将底部减薄，样o品台要辅助倾斜±1.5。加工完成后在SEM窗口可以观察到FIB加工形成的光滑截面。F

5、IBcurrent:1~3nA,使每个pattern的加工时间<2minpatterntypecleaningcrosssectionPatternapplicationSiPatternsize:z(um)感兴趣的深度*1/3stagetiltPatterndirection下面pattern53.5°bottomtotop上面pattern50.5°toptobottomo“U”形切断(FIBscanrotation180)样品台倾斜7°，用FIB将薄片样品的底部和侧面切断，以便于后面用omniprobe原位提取。o该部分操作FIB有1

6、80scanrotation样品台倾斜7°，FIBscanrotation180°，使TEM切片的FIB图像与SEM图像上下一致，左右对称。用几个rectangle并行的模式拼接成一个“U”形的pattern，通常用两个rectangle重叠在底部以保证切断。在FIB窗口将薄片样品右侧切断，左侧局部悬挂；在SEM窗口中表现为样品左侧切断，右侧悬挂。oStagetilt7oFIBscanrotation180FIBcurrent:1~3nApatterntyperectanglePatternapplicationSiPatternseque

7、nce并行parallelo原位提取样品(FIBscanrotation180)o该部分操作FIB有180scanrotation1.样品台倾斜角度归零。2.Omniprobe进针，走针到EncentricHigh位置3.将PtGIS伸入4.手动将Omniprobe走到薄片样品悬空的一端，在SEM窗口移动omniprobe的前端使其与薄片样品的上表面平齐5.用30-50pA的FIB束流，rectanglepattern将omniprobe的尖端与薄片自由端用Ptdep固定oStagetilt0oFIBscanrotation180FIBcu

8、rrent:30-50pApatterntyperectanglePatternapplicationPtDep6.用1nA的FIB束流，rectanglepattern将薄片与