透射电镜样品制备

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1、TEMTEM样品制备技术样品制备技术中国科学院物理研究所中国科学院物理研究所王凤莲王凤莲2004.9.20TEMTEM样品制备技术样品制备技术TEMTEM样品制备在电子显微学研究工作样品制备在电子显微学研究工作中，起着至关重要的作用，是非常精细的技中，起着至关重要的作用，是非常精细的技术工作。术工作。透射电子显微镜样品制备透射电子显微镜样品制备前言前言一一平面样品制备平面样品制备1.1.切割切割2.2.平面磨平面磨3.3.钉薄钉薄二二截面样品制备截面样品制备三三粉末样品制备粉末样品制备四四离子减薄样品离子减薄样品前言前言要想得到好的TEM结果，首先要制备出好的薄膜样品，TEM

2、样品制备在电子显微学研究中起着非常重要的作用。传统的常规制备方法很多，例如：化学减薄、电解双喷、解理、超薄切片、粉碎研磨、聚焦离子束、机械减薄、离子减薄，这些方法都能制备出较好的薄膜样品。目前新材料的发展日新月异，给样品制备提出了更高的要求。样品制备的发展方向应该是制备时间更短，电子穿透面积更大，薄区的厚度更薄，高度局域减薄。TEM样品类型块状：用于普通微结构研究平面：用于薄膜和表面附近微结构研究横截面样品：均匀薄膜和界面的微结构研究小块物体：粉末，纤维，纳米量级的材料透射样品制备工艺图透射样品制备工艺图1.切割2.平面磨500μm2.5mm80μm3mm3.钉薄4.离子减薄

3、‹5μm一一平面样品制备平面样品制备平面：表面观察，表面的均匀度，缺陷，相分凝等。生长面截面：生长形态信息，各层的原子结构，界面结构，缺陷等。衬底1.1.切割样品切割样品方法很多，可以用超声切割，冲压器冲方法很多，可以用超声切割，冲压器冲获得获得ФФ3mm3mm圆片，如果你没有上面这两种工圆片，如果你没有上面这两种工具，可以用其他任何方法，把样品切成小块，具，可以用其他任何方法，把样品切成小块，无论是长方形还是方形，只要对角线不超过无论是长方形还是方形，只要对角线不超过3mm3mm，长边，长边2.5mm2.5mm即可。把切好的样品在加即可。把切好的样品在加热炉上粘到磨具上，自

4、然冷却后就可以平磨热炉上粘到磨具上，自然冷却后就可以平磨了。了。２２..平面磨平面磨•简单的平面磨可以产生大面积的薄区，但却使样品过于脆弱，很容易损坏，以我们的经验，一般Si材料可以平磨到50μm左右，对于脆性材料可适当增加厚度。•手工平磨时，应采用不断变换样品角度，或者沿“8”字轨迹的手法。如图示：P1500P20001μm金刚石膏可以避免过早出现样品边缘倾角，用粒度p1500→P2000→1μm金刚石抛光膏抛光，每更换一次砂纸用水彻底清洗样品。磨下去原始厚度的一半时抛光，抛光磨下去原始厚度的一半时抛光，抛光后用水清洗干净，再用无水乙醇棉球擦后用水清洗干净，再用无水乙醇棉球

5、擦干，就可以翻面磨另一面。干，就可以翻面磨另一面。在加热炉上把样品翻面粘在磨具上，重复同样的工在加热炉上把样品翻面粘在磨具上，重复同样的工艺。艺。加热炉最终厚度控制在最终厚度控制在8080μμmm以内以内70-80μm3.3.钉薄钉薄••钉薄轮的选择钉薄轮的选择••磨料的选择磨料的选择••磨轮的载荷磨轮的载荷••磨轮直径和钉薄深度的关系磨轮直径和钉薄深度的关系••不同的钉轮直径可获得的钉薄深度不同的钉轮直径可获得的钉薄深度••钉薄前样品的最佳厚度钉薄前样品的最佳厚度••钉薄轮的选择钉薄轮的选择钉薄仪所配的轮子有不锈钢论；磷铜轮；毛毡钉薄仪所配的轮子有不锈钢论；磷铜轮；毛毡轮等

6、，根据材料的不同选择不同材质、不同直径的轮等，根据材料的不同选择不同材质、不同直径的钉薄轮。钉薄轮。平轮平轮：用于大块减薄：用于大块减薄钉薄轮钉薄轮：用于钉薄：用于钉薄毛毡轮：用于抛光毛毡轮：用于抛光平轮钉薄轮不锈钢轮抛光轮••磨料的选择磨料的选择应用较广泛的是金刚石膏，但对于金属材料不应用较广泛的是金刚石膏，但对于金属材料不适用，金属材料用立方氮化硼（适用，金属材料用立方氮化硼（CBNCBN），两者混合），两者混合起来用于复合材料，较软的金属合金也适用。起来用于复合材料，较软的金属合金也适用。••磨轮的载荷磨轮的载荷根据材料的性质、厚度、磨料的颗粒大小来选择根据材料的性质、

7、厚度、磨料的颗粒大小来选择钉轮的载荷，一般在钉轮的载荷，一般在20g20g--40g40g。。••钉轮直径和钉轮直径和钉薄钉薄深度的关系深度的关系在离子减薄中在离子减薄中,,因为离子束的入射角都很小，因为离子束的入射角都很小，所以要注意钉薄后样品的边缘可能会挡住样品的所以要注意钉薄后样品的边缘可能会挡住样品的中心部分，钉轮直径（中心部分，钉轮直径（DD），钉薄区域（），钉薄区域（2r2r）和钉）和钉薄深度（薄深度（dd）的关系近似为：）的关系近似为：d=rd=r2/D/D典型的一个典型的一个3mm3mm