比色法测定亚硝酸盐含量.ppt

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1、比色法测定物质的含量原理：在相同条件下，配制标准溶液和待测样品溶液的有色溶液，将两者的颜色进行比较，用目测法求出待测样品溶液的浓度。案例1食品中NO3-和NO2-含量的测定原理：对氨基苯磺酸+2H++NO2-重氮化合物+2H2Oａ-萘胺+重氮化合物对-苯磺酸-偶氮-ａ-萘胺（紫红色化合物）反应条件：酸性条件下，磺胺与NO2-作用形成重氮化合物，酸度大，重氮化作用速度加快。实验中所有的反应需要在相同的外界条件下进行反应特点：非常灵敏，可测定0.5μg/mL浓度的NO2-实验过程：1标准浓度的NaNO2配制（1）0.1g溶解于蒸馏水中，定容至5

2、00mL，NaNO2浓度为200mg/L（NaNO2浓度=200μg/mL）（2）取（1）溶液5mL用水稀释，定容至200mL（即稀释了40倍），此时NaNO2浓度为5mg/L（NaNO2浓度=5μg/mL）2反应试剂的配制（1）HCl：取20mL浓盐酸用蒸馏水水稀释成100mL；（2）对氨基苯磺酸：4mg/mL，称取0.4g对氨基苯磺酸溶于（1）中。（3）ａ-萘胺：2mg/mL，0.2g溶解于100mL（1）中。注意：HCl在这个实验中的作用是制造一种酸性环境，上面的浓度足够了。作为反应物质的对氨基苯磺酸和ａ-萘胺也是过量的。实验过程中，

3、只要每次重复时这些药品的浓度稳定，实验结果就会比较一致。因此，如果要采用这个实验做一些探究性活动，需要大量使用、实验需要重复多次的、在短时期就可以完成的，可将这几种药品多配制一些，放入冰箱，以免多次配制导致结果不稳定。磺胺有强烈的氧化作用，其溶液不要与铁制品接触，最好采用玻璃制品；溶解时需加热。闭光保存。ａ-萘胺有毒，溶解时需要加热。闭光保存。3标准色阶的制备表1NaNO2含量测定的标准色阶的制备表编号蒸馏水（mL）NaNO2（mL）对氨基苯磺酸（mL）ａ-萘胺（mL）NaNO2的最终含量（μg）17.00.0210.026.90.1210

4、.536.80.2211.046.60.4212.056.40.6213.066.20.8214.076.01.0215.085.81.2216.095.61.4217.0105.41.6218.0115.21.8219.0制备标准色阶时，各反应溶液的总量一定要保持一致，反应各部分要准确加入。如果颜色太深，各色阶间没有差别，无法比较，可等反应稳定后，加水稀释后再进行比较。但是一定要记录稀释的倍数，以便后面的计算。4材料中NaNO2的提取提取剂：称取50g氯化镉和50g氯化钡溶于1000ml的蒸馏水中，用浓盐酸调节pH至1。提取剂的作用为提取

5、泡菜汁中的杂质，以利比色；氢氧化铝乳液：进一步吸附泡菜汁中的杂质；方法：称取125g硫酸铝钾[KAl(SO4)2.12H2O]或硫酸铝铵[NH4Al(SO4)2.12H2O]溶于1000mL纯水中。加热至60oc，缓缓加入55mL氨水(ρ20=0.88g/mL)。使氢氧化铝沉淀完全。充分搅拌后静置，弃取上清液。用纯水反复洗涤沉淀，至倾出上清液中不含氯离子（用硝酸银溶液试验）。然后加入300mL纯水成悬浮液，适应前振摇均匀。2.5mol/L的氢氧化钠溶液：使其与泡菜汁中的部分物质形成沉淀。材料粉碎0.2kg，注意要精确过滤也可离心，收集全部滤

6、液氯化镉、氯化钡提取加入2倍的蒸馏水，1倍的提取液，振荡，提取1h。如果没有摇床，可人工代替，经常用玻璃棒搅动。加碱沉淀氯化镉、氯化钡也需要搅动。定容到500mL一定要精确取50mL滤液，加Al(OH)32mL除去有机杂质，定容到100mL需要搅动。过滤也可离心过滤离心也可5材料中NaNO2含量的测定取上面获得的无色透明液体5mL于试管，加水2mL，加对氨基苯磺酸2mL，ａ-萘胺1mL，反应15min后，与上面的标准色阶颜色进行对比，从色阶表中找出相应的样品NaNO2的含量，根据公式计算样品溶液中NaNO2的含量6采用比色法测定物质含量的要

7、注意的地方（1）称取的物质量要准确，（2）研磨过程要充分，并充分溶解在水中（3）每次定容要准确（4）反应时，加入的溶液量要准确（5）所有的反应过程要保持条件一致。结果：泡菜中亚硝酸盐含量在发酵刚刚开始的时候都处于上升趋势，在5d或者7d的时候会达到一个最高值，之后就会慢慢下降，在发酵时间达到13d左右的时候下降到一个相对比较稳定的数值，达到平稳状态。原因分析：发酵初期，泡菜中的微生物生长很快，微生物将蔬菜中的硝酸盐还原成亚硝酸盐，如此同时，蔬菜中的酚类物质和维生素C等物质也会将亚硝酸盐氧化，但总体来说，生成的亚硝酸盐大于被氧化的亚硝酸盐，因

8、此，随着发酵时间的进行，亚硝酸盐的含量会逐步上升。随着微生物代谢活动的持续，氧气被消耗殆尽，泡菜坛中的环境不利于除乳酸菌以外的其他微生物的生长。与此同时，蔬菜中的亚硝酸盐含量由于