磷酸蒸馏-汞盐滴定法测定水泥中氯离子试验准确性探讨.pdf

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1、2013年7月建材与装饰综述与交流磷酸蒸馏-汞盐滴定法测定水泥中氯离子试验准确性探讨程巧敏（龙岩市产品质量检验所福建龙岩364000）摘要：水泥是重要的建筑和工程材料，水泥中的氯离子含量是评定水泥品质的重要指标和出厂检验的必要项目。我国标准GB175-2007《通用硅酸盐水泥》中规定了水泥中氯离子的限量。GB/T176-2008《水泥化学分析方法》标准中采用磷酸蒸馏-汞盐滴定法测定氯离子称样量小，分析速度快，适合企业和检测结构开展批量检验，但是实验中各环节操作要点掌握不当容易影响试验的准确度。本文根据笔者大量试验经验，对试验中易出现的问题进行了总结。分析影响试验准确

2、度的因素并指出相应的操作要点，减少试验过程中的误差，以提高测定的准确度。关键词：磷酸蒸馏-汞盐滴定法；氯离子；准确性中图分类号：TQ172.16文献标识码：B文章编号：1673-0038（2013）19-0367-02前言试样加入蒸馏管时要小心，应完全倒入石英蒸馏管底部不要氯盐是廉价而易得的工业原料，它在水泥生产中具有明显撒落或粘附于管壁，若有试料粘附于管壁，会造成一部分试料没的经济价值。一方面，它可以作为熟料煅烧的矿化剂，能够降低有发生反应，使测试结果偏低。加过氧化氢后摇匀，使试样与试剂烧成温度，有利于节能高产；它也是有效的水泥早强剂，不仅使充分接触，再加入磷酸时

3、，不要使磷酸粘附于管口，会影响密闭水泥3d强度提高50%以上，而且可以降低混凝土中水的冰点温性。摇动石英管使大量碳酸盐排除，液面处于平静后，再将石英管度，防止混凝土早期受冻；另一方面，氯离子在钢筋混凝土中的连接到仪器上。否则在大量碳酸盐存在下，产生的大量二氧化碳有害作用就在于它能够破坏钢筋钝化膜，加速锈蚀反应。由于钢能使试样容易被溢出，从而干扰测定。筋锈蚀是造成混凝土破坏的主要形式之一，所以，各国对水泥中2.2测定工作条件的氯离子含量都作出了相应规定。我国GB175-2007《通用硅酸（1）独立实验室，防止实验室的酸度过大。如在通用实验室进盐水泥》中增加了“水泥生产

4、中允许加入臆0.5%的助磨剂和水泥行氯离子测定，往往由于实验室人员交叉作业产生酸气，当酸气过中氯离子含量必须臆0.06%”的要求。GB/T176-2008《水泥化学分浓时部分盐酸挥发成氯化氢气体带入测定，产生正误差（如表1，析方法》中磷酸蒸馏-汞盐滴定法测定氯离子称样量小，分析速温度20益）。由于水泥氯离子属于微量测定，保证独立实验室，防度快，适合企业和检测结构开展批量检验。结合实际工作，水泥止实验室的酸度过大，同时每次进行空白试验消除实验误差就显中氯离子含量分析结果的准确度受到很多因素的影响，如实验得尤为重要。表1非独立实验室氯离子空白实验的结果室条件、操作人员素

5、质、具体操作步骤等。下面针对本实验室采试验次数硝酸汞标液对氯离子的滴定度（mg/ml）空白试验的消耗值（ml）用磷酸蒸馏-汞盐滴定法测定水泥中氯离子试验总结出关于影10.079050.25响氯离子测定准确性的因素，通过掌握试验操作要点以提高测20.079050.3030.079050.35定的准确度，减少试验误差。40.079050.401试验原理（2）实验室的温度要保持稳定。通过在不同的室内温度下对用规定的蒸馏装置在250~260益温度条件下，以过氧化氢和硝酸汞标准溶液的滴定度进行测定（见表2），当实验室室内温度磷酸分解试样，以净化空气做载体，蒸馏分离氯离子，用稀

6、硝酸变化较大的情况下，氯离子标准溶液的浓度会发生变化，硝酸汞作吸收液。在pH=3.5左右，以二苯偶氮碳酰肼为指示剂，用硝酸标准溶液的滴定值因此也就会发生相应的变化。为保证实验结果汞标准滴定溶液进行滴定。其反应式如下：的稳定，测定氯离子时实验室的温度要保持稳定。室内温度发生蒸馏反应：3Cl-+HPO=HCl尹+PO3-344变化的时候，我们要对硝酸汞标准溶液重新进行标定。滴定反应：Hg2++2Cl-=HgCl引表2不同温度下硝酸汞标准溶液滴定度的变化2温度（益）加入氯离子标准液的体积（mL）硝酸汞标液对氯离子的滴定度（mgmL-1）终点时：Hg2++二苯偶氮碳酰肼=H

7、g-二苯偶氮碳酰肼（樱桃红）155.000.077722产生误差的原因及操作要点205.000.07905275.000.081202.1试样的分解·367·综述与交流建材与装饰2013年7月（3）石英蒸馏管的正确使用。石英蒸馏管应购买正规专用配解度，使测试终点敏锐。套产品洗净烘干备用，除保证其磨口处有良好的气密性外，测定（4）在硝酸汞标准滴定溶液的配制过程中，为了防止硝酸汞时石英管进气管底端到石英管底部的距离应该在1cm以下。如水解形成沉淀，一定先将硝酸汞固体用稀硝酸溶解完全后，再加果石英蒸馏管进气管离底部超过1cm，表明石英蒸馏管进气管与水稀释。固体硝酸汞的