液液萃取与原子荧光法联用测定环境水样中的汞开题报告

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1、开题报告液液萃取与原子荧光法联用测定环境水样中的汞一、选题的背景、意义汞是典型的有毒元素，是全球性的重要污染物之一，至今全世界每年仍有将近5000吨的各种形态的汞被排放到环境中。在微生物的作用下，环境中的无机汞可以转化为毒性更强的有机汞。在所有的汞形态中，甲基汞最具毒性。人体血液中甲基汞的含量若超过0.2μg/g时就会出现中毒症状，乙基汞的毒性次于甲基汞而高于无机汞，且甲基汞和乙基汞均为脂溶性的，容易被生物体吸收，并通过食物链富集最终进入人体。20世纪50年代，在日本熊本县曾发生过水俣病，其致病的物质就是甲基汞。这次世界历史上首例重大重金

2、属污染事件，引起了全球研究者对汞污染问题的广泛关注。随着汞污染问题研究的不断深入，甲基汞检测方法的研究也不断发展起来。环境中的甲基汞是通过汞的甲基化过程产生的，这一过程主要发生在沉积物及水体中，产生的一甲基汞极易溶于水体，只有少量的二甲基汞散逸到大气中，之后立刻被光解为甲烷、乙烷和汞，但以现有的检测手段，通常检测不到大气中的甲基汞。国内对甲基汞检测方法的研究起步较晚，早期常用的分析方法是以王学海报道的巯基棉富集-气相色谱法为代表，在此基础上，该方法在后来的实验中被不断地检验与完善。1997年，我国颁布了巯基棉富集-GC-ECD环境样品中甲

3、基汞含量的国家检测标准(GB/T17132-1997)。2008年，该标准被重新修订，采用了毛细管柱、甲苯萃取剂等新技术和新手段，以提高检测能力。在利用气相色谱法检测甲基汞含量的基础上，研究者们还针对不同的环境样品，探索使用不同的消解、萃取与富集技术以及不同的终端检测仪器（主要为AAS和AFS）的可能性,以提高数据的精确度，降低检测限，更快、更方便地进行检测。原子荧光光谱法（AFS）的优点是灵敏度高，目前已有20多种元素的检出限优于原子吸收光谱法和原子发射光谱法；谱线简单；在低浓度时校准曲线的线性范围宽达3~5个数量级，特别是用激光做激发

4、光源时更佳。主要用于金属元素的测定，在环境科学、高纯物质、矿物、水质监控、生物制品和医学分析等方面有广泛的应用。以及用来分析环境中痕量金属元素；样品前处理对于分析结果的质量控制具有重要的作用,常见的提取生物样品中甲基汞的方法主要有酸浸提法和碱消化萃取法。原子荧光光谱法对汞的分析原理是在酸性介质中，试样中汞离子被还原成原子态汞，再由载气带入原子化器中，在汞空心阴极灯照射下，基态汞原子被激发至高能态，在去活化回到基态过程中发射出特征波长的荧光，其荧光强度与汞含量成正比。原子荧光法具有经济、谱线简单、灵敏度高、干扰少、检出限低等优点。二、相关研

5、究的最新成果及动态郭新红[3]等建立了氢化物发生-原子荧光法同时测定地下水中砷和汞的方法。研究了灯电流、载气流速、原子化器高度、盐酸浓度和硼氢化钾浓度等因素对检测的影响。在仪器最佳工作条件下，砷和汞的质量浓度分别在1.2～100ng/mL和0.022～1.0ng/mL范围时呈现良好的线性关系，相关系数均在0.9994以上;砷和汞的检出限分别为0.21ng/mL和0.0038ng/mL；对不同含量的砷、汞混合溶液进行测定，相对标准偏差分别小于0.78%和1.2%(n=11)。加入硫脲-抗坏血酸混合掩蔽剂，提高了干扰元素的允许量及方法的灵敏度

6、。应用于山东、河南、安徽及长三角地下水样检测，其结果符合地质矿产实验室有关水样测试的质量管理规范要求，回收率在96%～112%之间。李飞[4]等，利用氢化物发生-原子荧光分析技术（HG-AFS）同时测定水样中汞。通过一系列条件实验，设定了合理有效的水样前处理方法，仪器测定条件以及主要试剂的浓度。并从其线性范围、最低检出限、精密度、准确度、回收率等方面进行检测，回收率为94.4%～104.2%，与传统方法进行比较，结果表明该方法优越于传统方法，测定水中汞，具有很好的可行性和适用性。李丹[5]等人采用SnCl2作为还原剂，在硝酸体系下，用氢化

7、物发生-原子荧光光谱法测定陆地水中痕量汞，对检测条件及共存元素的干扰进行研究，结果表明500mg/LFe,Pb,Mn,Cu,Ca,Na,K,Mg并不影响Hg的测定。选择优化后的实验条件，汞的检出限为0.001μg/L,精确度为1.73%，可用于湖泊水生态环境调查评价样品中痕量汞的测定。张杰[6]等采用断续流动氢化物发生原子荧光测定饮用水中汞的方法研究了酸度、硼氢化钾浓度、灯电流、载气流速等对测定汞的影响.在优化了灯电流50mA，优化在气流量为500mL/min，检测限为0.02ng/mL，方法应用于水样中汞的测定，样品加标回收率96.2%

8、～102%之间，相对标准偏差为2.3%。方法具有操作简便、快速、灵敏度高等优点。杭义萍等，以硼氢化钾还原-原子荧光光谱法(KBH-AFS)为检测手段，研究了纳米TiO(锐钛型)对Hg(Ⅱ)的吸