直接测汞法和原子荧光法测定水样中总汞的比对研究

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1、直接测汞法和原子荧光法测定水样中总汞的比对研究姚涛涛刘敏张会强念娟妮薛婷陕西省环境监测中心站西安710051【摘要】采用DMA-80接测汞技术，与环境标准方法原子荧光法对水样中总汞的测定进行了方法比对研究。试验结果表明，直接测汞法的检出限优于原子荧光法，精密度和准确性能够满足水样实际样品的测定，对实际样品分析结果的比对表明方法间无显箸差异，该方法快速、准确、无污染，是一种快速进行总汞测定好方法。【关键词】总汞；水；直接测定Abstract：ComparedtheDMA-80directMercurymeasurementmethod,andtheenvi

2、ronmentstandardmethodofatomicfluorescencemethodforthedeterminationoftotalmercuryinwatersamplesthaninresearch.Testresultsshowthatthedirectmercurymethoddetectionlimitisbetterthanthatofatomicfluorescencemethod,precisionandaccuracycanmeetthewatersamplesonthedeterminationofactualsampl

3、es,comparingtheactualsamplesanalysisresultsshowedthattherewasnosignificantdifferencebetweenmethods,thismethodisrapid,accurate,andnopollution,isarapidmethodfordeterminationoftotalmercurywell.Keyword：Mercury；Warer；DirectTesting汞是化学元素，俗称水银。是在常温、常压下唯一以液态存在的金属，汞是银白色闪亮的重质液体，化学性质稳定，不溶于酸

4、也不溶于碱。汞常温下即可蒸发，汞蒸气和汞的化合物多有剧毒。汞使用的历史很悠久，用途很广泛。目前，测定水中总汞的标准分析方法有原子荧光法(HJ694・2014)⑴和冷原子吸收分光光度法(HJ597-20H)[2]两种方法均需要对水样进行繁琐耗时的前处理，使用强酸、强氧化剂等强腐蚀性试剂且需要加热消解水样，对实验人员的操作技能和安全防护要求较高。由于汞的沸点低，在传统的加热消解过程中会产生损失，给汞的测定结果造成系统误差，而且大量的使用强酸、强氧化剂也对环境造成很大的危害。本次直接测汞法[3]与标准分析方法原子荧光法进行比对。1实验部分1.1试剂和仪器1.1

5、.1试齐IJ高纯氧气、高纯氮气、1000?g/mL汞标准溶液（国家标准物质中心，介质为5%硝酸），无汞一级纯水（电阻率：18.25ΜΩ?cm）,其它所用试剂均为优级纯。1.1.2仪器DMA-80直接测汞仪（意大利MILESTONE公司），AFS830型原子荧光仪（北京吉天仪器公司），恒温可调水浴锅（天津市泰斯特仪器有限公司）。1.2实验方法1.2.1样品处理：见HJ493[4]o1.2.2前处理方法直接测汞法：移取适量水样（一般≤0.5mL）于样品舟，直接上机测定。原子荧光法：量取5.00mL混合后的样品于10mL比色管中，加入I

6、mL盐酸.硝酸溶液，加塞混匀，至于沸水浴中加热消解：Lh,期间摇动次并开盖放气。冷却，用水定容至表线，混匀，待测。1.2.3标准溶液配制直接测汞法：DMA-80型直接测汞仪具有两个不同长短的吸收池，可以做两种不同浓度范围的工作曲线，低浓度可定量0?25ng的汞,高浓度可定量20?800ng的汞。取1000?g/mL汞标准溶液，配制成lOOOng/mL的标准使用溶液，然后取不同体积配制成含2%盐酸的标准系列。原子荧光法:取1000?g/mL汞标准溶液,配制成100ng/mL的标准使用溶液，然后分别取0.10、0.20、0.50、0.80、1.00、1.50

7、、2.00mL于100毫升的容量瓶中，加入10mL盐酸，用无汞水稀释至刻度，摇匀后上机测定。1.2.4仪器条件表1直接测汞法的仪器参数1.2.5计算方法校准曲线(标准或工作曲线)按照一元线性冋归进行计算。方法的检出限依据HJ168-2010[5]：按照样品分析的全部步骤，重复n(M7)次空白试验，将测定结果换算为样品中的浓度或含量，计算n次平行测定的标准偏差，按公式计算方法的检出限：MDL=t(n-1,0.99)×S式中：MDL：方法的检出限n：样品平行测定的次数t：自由度为置信度为99%吋的t分布(单侧)S：n次平行测定的标准偏差2实验结果

8、与讨论2.1校准曲线及方法检出限图3原子荧光法标准曲线直接测汞法：样品舟洗涤干净