原子荧光测汞砷.doc

《原子荧光测汞砷.doc》由会员上传分享，免费在线阅读，更多相关内容在教育资源-天天文库。

1、一、测汞1、前处理：微波消解法称取0.5g奶样于微波消解罐→加入3ml硝酸（优级纯），2ml双氧水→按设定程序上微波消解仪消解（不预消解）→取出冷却（不赶酸）→将消解好的样品分多次转移至50ml容量瓶，用超纯水定容至刻度→静置15分钟左右，上原子荧光仪检测，上机前摇匀。2、标准溶液浓度范围：0.1、0.2、0.4、0.8、1.0ppb。3、加标方法（40ppb）：称取样品0.5g，加1ppm的标准溶液20μl，上机浓度为0.4ppb。4、溶液保存：汞标准溶液、储备液不利于储存，10ppm的母液保存不超过

2、一个月，1ppm可保存一周，100ppb不超过3天，上机用标准溶液不超过一周，否则荧光值下降，引起测量数据偏高。5、还原剂（目前使用）：0.5%的氢氧化钠(100g水中，先加0.5g氢氧化钠，再加2g硼氢化钾)6、注意事项：0.5（1）整个做样过程尽量戴手套，避免手与所用器皿直接接触造成不必要的污染。（2）消解罐、容量瓶泡酸时间尽量大于48小时，循环使用。每次做好罐号标记，清洗要彻底，清洗完检查，用手触摸感觉没有余酸（无滑腻感）。消解罐用之前用滤纸擦干即可称量，容量瓶用之前用5%的盐酸润洗即可使用。（3

3、）微波消解过程中要时刻注意观察消解仪运行情况。由于消解罐频繁使用，有的部件已经到更换期，扩密封碗时太松或上微波消解仪第一个阶段就报警必须更换密封碗、弹性体小于13mm时需要更换弹性体，防止出现意外导致实验中断。（4）样品定容过程中注意观察液体是否澄清透明，若溶液浑浊发黄即为消解不完全所致（可能与各个消解罐有关2号、7号、12号消解罐做汞时消解完呈黄色，对结果有影响，避免使用），上机结果会异常偏高。（5）原子荧光标准空白目前荧光值比较稳定，在700—1000之间，样品空白在100—200之间，若出现过高或

4、过低现象，需进行更换载流（5%盐酸）或还原剂（每次实验5%盐酸和还原剂必须现配现用，避免浪费，一般一次实验需5%盐酸500ml和还原剂200ml）。（7)若实验实验过程操作谨慎，测得汞的回收率目前状况在90%—110%之间，若结果异常则从以上几点分析原因。所以要求实验者在做样过程中要非常细心，对做的每一个环节要进行口头确认，避免分析原因时不知道从什么地方入手。二、测砷1、前处理：微波消解法称取0.5g奶样于微波消解罐→加入3ml硝酸（优级纯），2ml双氧水→按设定程序上微波消解仪消解（不预消解）→取出冷

5、却（不赶酸）→将消解好的样品分多次转移至25ml容量瓶，然后再加入硫脲（保证溶液中硫脲含量1%，如配10%的则加2.5ml,如配5%的则加5ml），用超纯水定容至刻度→静置15分钟左右，上原子荧光仪检测，上机前摇匀。上机用标准溶液中也加硫脲。2、标准曲线浓度范围：1、2、4、8、10ppb。3、加标方法（200ppb）：称奶样0.5g，加1ppm的标准溶液100μl，上机浓度为4ppb。4、还原剂：0.5%的氢氧化钠(100g水中，先加0.5g氢氧化钠，再加2g硼氢化钾)