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1、环境监测中原子荧光法测砷与汞探析 摘要：随着食品卫生,环境保护,饮用水安全等问题的不断出现,痕量元素(砷、汞、铅)等的精确快速的检测日益受到重视，并成为环境监测中的优先项目。近年来,氢化物原子荧光分光光度法具有灵敏度高,快速,选择性好,简便等特点,在痕量分析领域得到了广泛应用。本文利用原子荧光分析技术,对水样品中的砷和汞的测定方法进行了有益的探索。关键词：环境监测；原子荧光光度法；砷；汞Abstract:withthefoodsanitation,environmentalprotection,drinkingwatersafetyproblemsemerged,traceele
2、ments(arsenicandmercury,lead)aswellastheprecisefastdetectionmoreandmoreattention,andbecomeapriorityinenvironmentalmonitoringproject.Inrecentyears,thehydrideatomicfluorescencespectrophotometryhasahighsensitivity,fast,goodselectivity,simpleandothercharacteristics,intraceanalysishasbeenwidelyappl
3、iedfields.Thispaperusingatomicfluorescenceanalysistechnology,thewatersamplesofthearsenicand6mercurythewaytodetermineabeneficialexploration.Keywords:environmentalmonitoring;Atomicfluorescencespectrophotometry;Arsenic;mercury中图分类号：X83文献标识码：A文章编号：水中砷与汞的测定,目前已有分光光度法、原子吸收光谱法、冷原子吸收法、原子荧光法等多种方法.原子荧光法
4、因其灵敏度高、检出限低,适合多元素同时分析,越来越受到监测部门的重视.但同时测定两个元素,因存在气相或液相干扰,故同时测定两个元素经常出现一个准确,一个不准确,或两个都不太准确的情况.经过多次实验,探索出了在AFS-930双道原子荧光光度计上同时分析砷与汞的方法,收到了令人满意的结果。1.实验部分1.1原理该方法的分析原理是，先用硝酸-高氯酸混合试剂和盐酸消解样品，然后在酸性条件下，以硼氢化钾将样品中的砷还原生成砷化氢，汞还原生成原子态汞，借助氩气将其导入石英原子化器，在特制空心阴极灯发出的特定光线照射下，原子处于基态的外层6电子跃迁到较高的能级上，并在回到较低能级的过程中辐射出原
5、子荧光。荧光的强度与原子的浓度(即溶KBH4+3H2O+HCI→H3BO3+KCI+8HEHn+H2↑(过剩)液中被测元素的浓度)成正比。式中E：可形成氢化物元素的离子；m：可以等于或不等于n。1.2主要仪器及试剂1.2.1仪器（1）AFS-930型原子荧光光度计(北京吉天仪器有限公司)；（2）砷空心阴极灯；汞空心阴极灯；（3）高纯氩气(≥99.99%)。1.2.2试剂（1）本实验用水均为无砷、汞去离子水；（2）载流：5%盐酸（AR级）溶液；（3）还原剂：0.5%氢氧化钾（AR级）溶液（称取0.5g氢化钾溶于纯水中并稀释至100ml）；1%硼氢化钾（GR级）溶（称取1.0g硼氢化钾
6、，溶于100ml0.5%氢氧化钾溶液中，混匀），此溶液现用现配；（4）2%硫脲溶液（称取4g硫脲，低温加热溶解于200ml纯水中），现做现配；（5）硝酸-高氯酸（1+1）；（6）盐酸（1+1）；6（7）砷标准储备液:100mg/L；（8）汞标准储备液:100mg/L；（9）砷、汞混合标准使用液:将砷和汞标准储备液稀释至As：10μg/L，Hg：1.0μg/L，其中每100ml预加10ml2%硫脲和5ml浓盐酸。1.3分析步骤1.3.1设定仪器参数经过试验，设定仪器参数如表1。表1仪器参数1.3.2水样预处理取50ml工业废水水样于100ml锥形瓶中，加入新配制的硝酸-高氯酸（1+1
7、）5ml于电热板加热至冒白烟后，取下冷却，再加5ml盐酸（1+1）加热至黄褐色烟冒尽，冷却后用水转移到50ml容量瓶中，定容，摇匀。将已经过消解的水样移置于100ml比色管中，加5ml浓盐酸，10ml2%硫脲溶液，定容摇匀，放置20min,待测定。1.3.3测定开机后，先预热30min，连续测定空白，待读数稳定后，进行标准系列测定，然后进行未知样品测定。2.结果与分析2.1线性范围6用所配制的砷、汞混合标准使用液，选择自动配制进行测定。我站日常检测的工业废水中砷、汞的
