一种新型的水汞测量装置与原子荧光联用测定水样中超痕量汞

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1、一种新型的水汞测量装置与原子荧光联用测定水样中超痕量汞何洁董芳张锦茂（北京瑞利分析仪器公司，北京，100016）摘要本文采用最新研制成功的WM-10型水汞测量装置与AF-640环保型双道原子荧光光谱仪联用测定水样中超痕量汞。该装置设计的连续流动批量式汞蒸气发生系统及新的操作程序。适用于水样中极低汞元素浓度的测定，检出限达0.0004μg/L，测得自来水中汞含量为0.0032μg/L，加标回收率为99％～105％。取得了满意的分析结果。关键词原子荧光，超痕量汞汞的毒性早已为人们所认识，特别是自轰动

2、一时的水俣病发生之后，汞作为一种全球性的环境污染物已受到人们的高度关注。冷原子荧光测汞方法技术具有很低的检出限，均优于冷原子吸收法和二硫腙比色法[1、2、3]。但是目前国内商品化的蒸气发生—原子荧光光谱仪，一般均采用小体积样品量（1mL左右），以及小体积的反应气液分离器。由于水样中汞含量极低，因此汞的方法检出限很难以满足国家规定的地表水环境质量标准和海水水质标准中Ⅰ、Ⅱ类水质检测要求。本文采用WM-10型水汞测量装置和由微机控制操作程序与原子荧光联用，使检出限降低一个数量级，且具有简便、快速、灵

3、敏度高和重现性好等优点，是冷原子荧光光谱法测定水样中超痕量汞的新方法，可广泛应用于自来水、地表水、海水及水源水等水样中超痕量汞的测定。国家规定了地表水环境质量标准及海水水质汞标准[4]如下表1：表1国家标准mg/L项目HgⅠ类Ⅱ类Ⅲ类地表水环境质量标准≤0.00005≤0.0001海水水质标准≤0.00005≤0.00021实验部分1.1仪器装置及连续流动批量式蒸气发生系统AF-640环保型双道原子荧光光谱仪（北京瑞利分析仪器公司）；WM-10型水汞测量装置(北京瑞利分析仪器公司)；汞空心阴极灯

4、（河北衡水宁强光源有限公司）；连续流动批量式汞蒸气发生系统示意图（见图1）。WBGArMRS/CPGLS图1连续流动批量式汞蒸气发生系统P—蠕动泵R—还原剂S/C—样品/载流M—三通混合模块GLS—气液分离器B—缓冲器G—原子化器W—废液1.2主要试剂与溶液汞标准贮备溶液（100mg/L）：由国家标准物质中心提供。汞标准使用溶液（1ng/mL）：在使用前由贮备液逐级稀释配置而成。硼氢化钾溶液（0.5g/L）：称取1g硼氢化钾溶于100mL氢氧化钾溶液（2g/L）中，摇匀；吸取此溶液25mL于50

5、0mL氢氧化钾溶液（2g/L）中，摇匀。现用现配。溴酸钾（2.784g/L）—溴化钾（10g/L）溶液：分别称取0.2784g溴酸钾和1g溴化钾溶于100mL去离子水中。盐酸羟胺溶液（120g/L）：称取12g盐酸羟胺溶于100mL去离子水中。重铬酸钾溶液（10g/L）：称取1g重铬酸钾溶于100mL去离子水中。实验用酸为优级纯，其他试剂为分析纯，实验用水最好为超纯水。1.3仪器工作条件经实验优化后得到如下最佳工作条件，见表2。表2仪器工作条件项目参数项目参数道别B道原子化器温度（℃）200负高

6、压（V）270采样时间（sec）48主阴极电流（mA）40采样泵速（r/min）100分析信号峰面积停泵时间（sec）4读数时间（sec）39注入泵速（r/min）100清洗时间（sec）2注入时间（sec）43Ar气流量（mL/min）600停泵时间（sec）5原子化方式冷原子载流2%HCl（V/V）进样体积（mL）10KBH4浓度0.05%（W/V）1.4实验方法1.4.1标准工作曲线吸取汞标准使用溶液（1ng/mL）0.00、0.50、1.00、2.00、5.00、10.00mL于一列10

7、0mL容量瓶中，加入5mL优级纯盐酸，5mL重铬酸钾溶液（10g/L），用去离子水定容至刻度，摇匀。配制的标准工作曲线浓度为0.000、0.005、0.010、0.020、0.050、0.100ng/mL。以0.05％硼氢化钾溶液为还原剂，2%HCl（V/V）为载流，按测定程序上机测定。1.4.2水样的处理及测定吸取80mL水样于100mL锥形瓶中，加5mL盐酸，摇匀；加4.0mL溴酸钾（2.784g/L）—溴化钾（10g/L）溶液，摇匀后室温（若室温低于20℃可用水浴加热）下放置10min；然

8、后滴加盐酸羟胺溶液（120g/L）至溶液黄色褪尽，最后定容至100mL。同时做样品空白。根据标准工作曲线的测定步骤，按照表2的测定条件上机测试。2结果与讨论2.1仪器参数选择试验表明，增大光电倍增管负高压可提高荧光强度和灵敏度，但噪声相应增大，综合考察本法选用负高压为270V，灯电流为40mA。实验了氩气流量在400～800mL/min时对荧光强度的影响，结果如图2所示。可见，载气流量大小对荧光强度稳定性有较大的影响，流量太小测定的重现性较差，流量太大时，被测元素原子密度被冲稀，使灵敏度下降。本