液液萃取与原子荧光法联用测定环境水样中的汞文献综述

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1、文献综述液液萃取与原子荧光法联用测定环境水样中的汞前言：汞是典型的有毒元素，是全球性的重要污染物之一，至今全世界每年仍有将近5000吨的各种形态的汞被排放到环境中。在微生物的作用下，环境中的无机汞（Hg2+）可以转化为毒性更强的有机汞。在所有的汞形态中，甲基汞最具毒性。人体血液中甲基汞的含量若超过0.2μg/g时就会出现中毒症状，乙基汞的毒性次于甲基汞而高于无机汞，且甲基汞和乙基汞均为脂溶性的，容易被生物体吸收，并通过食物链富集最终进入人体。目前测定汞形态的方法很多。最早的方法标准为气相色谱法，但是，该方法存在前处理繁琐，需要对样品进行多步萃取和净化以减少基体干扰，巯基棉回收率不稳定，

2、进样过程中需要定期往色谱柱内注入二氯化汞苯饱和溶液对色谱柱进行“钝化”，以保证峰的重现性等问题。上世纪80年代以后，原子发射光谱(AES)、原子荧光光谱(AFS)、ICP-MS等元素分析仪器与高效液相色谱(HPLC)联用技术发展的日趋完善，已广泛应用于材料和生命科学样品中元素的形态分析。其中ICP-MS具有更低的检出限、更宽的线性范围、多元素分析能力、相对少的干扰，成为形态分析中首选的检测方法但是费用较高，因此还要寻找更为经济便捷的方法。现将液液萃取与原子荧光法联用，具有经济、谱线简单、灵敏度高、干扰少、检出限低等优点。1原子荧光法原子荧光光谱法（AFS）是介于原子发射光谱（AES）和

3、原子吸收光谱（AAS）之间的光谱分析技术。它的基本原理是基态原子（一般蒸汽状态）吸收合适的特定频率的辐射而被激发至高能态，而后激发过程中以光辐射的形式发射出特征波长的荧光。测量待测元素的原子蒸气在一定波长的辐射能激发下发射的荧光强度进行定量分析的方法。原子荧光的波长在紫外、可见光区。气态自由原子吸收特征波长的辐射后，原子的外层电子从基态或低能态跃迁到高能态，约经10~8秒，又跃迁至基态或低能态，同时发射出荧光。若原子荧光的波长与吸收线波长相同，称为共振荧光；若不同，则称为非共振荧光。共振荧光强度大，分析中应用最多。在一定条件下，共振荧光强度与样品中某元素浓度成正比。该法的优点是灵敏度高

4、，目前已有20多种元素的检出限优于原子吸收光谱法和原子发射光谱法；谱线简单；在低浓度时校准曲线的线性范围宽达3~5个数量级，特别是用激光做激发光源时更佳。主要用于金属元素的测定，在环境科学、高纯物质、矿物、水质监控、生物制品和医学分析等方面有广泛的应用。原子荧光光谱具有灵敏度高，检出限低和仪器使用费用低的优势，可用来分析环境中痕量金属元素；样品前处理对于分析结果的质量控制具有重要的作用，常见的提取生物样品中甲基汞的方法主要有酸浸提法和碱消化萃取法。原子荧光光谱法对汞的分析原理是在酸性介质中，试样中汞离子被还原成原子态汞，再由载气带入原子化器中，在汞空心阴极灯照射下，基态汞原子被激发至高

5、能态，在去活化回到基态过程中发射出特征波长的荧光，其荧光强度与汞含量成正比。原子荧光法具有经济、谱线简单、灵敏度高、干扰少、检出限低等优点。原子荧光光谱仪具有很低的检测限，因此灵敏度很高，且原子荧光分析校准曲线线性范围广，通常可达3~5个数量级。由于原子荧光的辐射强度与激发光源成正比例关系，所以采用新的高强度光源可进一步降低其检测限。但是原子光谱仪对所用化学试剂和被测组分的浓度有一定要求，当待测元素的浓度过低时，会由于发射谱线深浅程度与背景相差不大而难以得到辨析；当待测元素的浓度过高时，则会发生自吸甚至自蚀现象，导致测定结果的误差加大。可见,原子光谱仪检测器检测结果的准确性，与所用化学

6、试剂和被测组分的浓度有关，待测元素浓度过低或过高都将影响检测结果的可靠性。张杰等采用断续流动氢化物发生原子荧光测定饮用水中汞的方法，研究了酸度、硼氢化钾浓度、灯电流、载气流速等对测定汞的影响。在优化了灯电流50mA,优化在气流量为500mL/min，检测限为0.02ng/mL，方法应用于水样中汞的测定，样品加标回收率在96.2%~102%之间，相对标准偏差为2.3%。方法具有操作简便、快速、灵敏度高等优点。李飞等，利用氢化物发生-原子荧光分析技术（HG-AFS）同时测定水样中汞。通过一系列条件实验，设定了合理有效的水样前处理方法，仪器测定条件以及主要试剂的浓度。并从其线性范围、最低检出

7、限、精密度、准确度、回收率等方面进行检测，回收率为94.4%~104.2%，与传统方法进行比较，结果表明该方法优越于传统方法，测定水中汞，具有很好的可行性和适用性。2环境样品的前处理在进行环境样品的元素形态分析中，样品基体复杂而且各种形态的含量低，因此要对样品进行分离和预富集处理，而且处理过程中不能引起元素的各种形态发生改变。经典的高温灰化法、密闭微波消解法和简单的湿法消解法都不适宜元素形态分析，而微波辅助萃取、固相微萃取、加速溶剂荦取和聚焦微