铜精矿中汞含量的测定 固体进样直接测汞法.doc

《铜精矿中汞含量的测定 固体进样直接测汞法.doc》由会员上传分享，免费在线阅读，更多相关内容在应用文档-天天文库。

1、GB/T8151.—××××ICS77.120.30H13中华人民共和国国家标准中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局中国国家标准化管理委员会××××-××-××实施××××-××-××发布锌精矿化学分析方法第xx部分：汞量的测定固体进样直接法Methodsforchemicalanalysisofzincconcentrates—Partxx:Determinationofmercurycontent—Solidsamplinganddirectmercuryanalysismethod（征求意见稿）GB/T

2、8151.××—××××GB/T8151.—××××前言GB/T8151《锌精矿化学分析方法》分为xx个部分：——第1部分：；——第2部分：；——第3部分：；——第4部分：；——第5部分：；——第6部分：；——第7部分：；——第8部分：；——第9部分：；——第10部分：；——第11部分：；——第12部分：；——第13部分：；——第14部分：；——第15部分：；——第16部分：；——第17部分：；——第18部分：；——第19部分：；——第20部分：；——第21部分：；本部分为GB/T8151的第xx部分。本部分按

3、照GB/T1.1—2009给出的规则起草。本部分由中国有色金属工业协会提出。本部分由全国有色金属标准化技术委员会(SAC/TC243)归口。本部分负责起草单位：防城港出入境检验检疫局。本部分参加起草单位：本部分主要起草人：GB/T8151.—××××锌精矿化学分析方法第xx部分：汞量的测定固体进样直接法1　范围本部分规定了锌精矿中汞量的测定方法。本部分适用于锌精矿中汞量的测定。测定范围（质量分数）：0.50μg/g~150μg/g。2　规范性引用文件下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅

4、注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。GB/T6682分析实验室用水规格和试验方法SN/T3511矿物中汞的测定固体进样直接测汞法通则3　方法提要在氧气气氛中，试样在分解炉中经干燥和高温热分解后，汞被原子化，汞蒸气被氧气流带入单波长光学吸收池，在波长253.7nm处测量汞的吸光度（峰高或峰面积），采用标准曲线法计算汞量。4　试剂除非另有说明，在分析中仅使用确认为优级纯的试剂，所用水均为符合GB/T6682规定的一级水或相当纯度的水。4.1硝酸（ρ=1.42

5、g/mL）。4.2硝酸(1+19)。4.3重铬酸钾溶液（10g/L）：称取1g重铬酸钾溶于100mL水中。4.4汞标准贮存溶液：称取1.354g预先用五氧化二磷干燥24h的二氯化汞，溶于少量水中，加入50mL硝酸（4.1）、10mL重铬酸钾溶液（4.3），用水定容至1000mL，混匀。此溶液每毫升含汞1000μg。或者直接使用有证标准物质。4.5汞标准溶液A：准确移取10.00mL汞标准贮存溶液（4.4）于100mL的容量瓶中，加入1mL重铬酸钾溶液（4.3），用硝酸（4.2）定容，混匀。此溶液每毫升含汞100

6、μg。4.6汞标准溶液B：准确移取10.00mL汞标准溶液A（4.5）于100mL的容量瓶中，加入1mL重铬酸钾溶液（4.3），用硝酸（4.2）定容，混匀。此溶液每毫升含汞10μg。4.7氧气（≥99.99％）。5　仪器直接测汞仪：汞检测下限不大于0.50ng，上限不小于10000ng。6　试样按照SN/T3511的要求制备试样。GB/T8151.—××××1　分析步骤7.1试料称取0.05g-0.10g试样，精确至0.0001g。7.2测定次数独立地进行两次测定，取其平均值。7.3测定测定前必须对仪器进行空白

7、测定，即在不进样品的情况下进行测试。当空白吸光值小于0.0003时，可进行样品测试；否则应重复测定仪器空白值至满足要求。将试料（7.1）置于样品舟中，试料的分解温度设为800℃，分解时间为330s，其余参数按照仪器推荐的值进行设定（参见附录表A.1），在测汞仪上于253.7nm处测定试料中汞的吸光度，从标准曲线上读取试料中汞的质量。1.4　工作曲线的绘制按表1分别移取汞标准溶液置于一组100mL容量瓶中，分别加入1mL重铬酸钾溶液（4.3），用硝酸（4.2）定容，混匀，得到汞标准工作溶液，浓度分别为0μg/mL

8、，0.50μg/mL，2.00μg/mL，10.00μg/mL，50.00μg/mL，100.00μg/mL。分别吸取100μL汞标准工作溶液于样品舟中，在测汞仪上测量汞的吸光度（测量参数与试料的一致），每个标准工作溶液重复测量2次，取其平均值，以相应汞的质量（ng）为横坐标，吸光度为纵坐标，绘制工作曲线。表1汞标准工作溶液配制表序号移取的汞标准溶液代号移取的汞标准溶液浓度（μg/mL