雪碧饮料中防腐剂苯甲酸含量的分析研究文献综述

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1、文献综述雪碧饮料中防腐剂苯甲酸含量的分析研究一、前言部分目前市场上各类饮料越来越多的得到人们的青睐，由于其含有丰富的蛋白质、糖类及多种维生素，已成为小朋友的首选饮品。一般这类产品中都要添加一些苯甲酸(防腐剂)来延长产品的保质期但使用量过大对人体会造成一定危害，能引起哮喘等一系列过敏症状。随着人民生活水平的提到，人民群众越来越关注食品安全。二、主题部分原理去除试样中的脂肪和蛋白质，甲醇稀释，过滤后，采用反相液相色谱法分离测定。试剂和材料除非另有规定，本方法所使用试剂均为分析纯，水为GB/T6682规定的一级水。甲醇（CH3OH）：色谱纯。亚铁氰化钾溶液（92g/

2、L）：称取亚铁氰化钾[K4Fe(CN)6·3H2O]106g，用水溶解于1000mL容量瓶中，定容到刻度后混匀。乙酸锌溶液（183g/L）：称取乙酸锌[Zn(CH3COO)2·2H2O]219g，加入32mL乙酸，用水溶解于1000mL容量瓶中，定容到刻度后混匀。磷酸盐缓冲液（pH=6.7）：分别称取2.5g磷酸二氢钾（KH2PO4）和2.5g磷酸氢二钾（K2HPO4·3H2O）于1000mL容量瓶中，用水定容到刻度后混匀，用滤膜过滤后备用。氢氧化钠溶液（0.1mol/L）：称量4g氢氧化钠（NaOH），用水溶解于1000mL容量瓶中，定容到刻度后混匀，硫酸溶

3、液（0.5mol/L）：移取30mL的浓硫酸（H2SO4）到500mL水中，边搅拌边缓慢加入，冷却到室温后转移到1000mL容量瓶，定容到刻度后混匀。甲醇水溶液：体积分数为50%。标准溶液苯甲酸和山梨酸标准贮备液：每毫升含苯甲酸、山梨酸各500μg。准确称取苯甲酸、山梨酸标准品各50.0mg，分别置于100mL容量瓶中，用甲醇溶解，并稀释至刻度。摇匀后，冷藏于冰箱中，有效期2个月。GB21703—2010苯甲酸和山梨酸的混合标准工作液：每毫升含苯甲酸、山梨酸各10μg。分别吸取苯甲酸和山梨酸的标准贮备液各5mL，至250mL的容量瓶中，用甲醇水溶液定容至刻度后

4、混匀。冷藏于冰箱中，有效期5d。滤膜：0.45μm。仪器和设备高效液相色谱仪，配有紫外检测器。天平：感量为0.1mg，0.01g。向盛有试样的容量瓶中加入25mL氢氧化钠溶液，混合后置于超声波水浴或70℃水浴中处理15min。冷却后，用硫酸溶液将pH调节到8(用pH计或pH试纸均可)，然后加入2mL亚铁氰化钾溶液和2mL乙酸锌溶液。剧烈振摇，静置15min，混合后冷却到室温，再用甲醇定容，静置15min，上清液经过滤膜过滤。收集滤液作为试样溶液，用于高效液相色谱仪测定。色谱参考条件色谱下的分离效果，在固定甲醇含量之后PH为4．2时，分离效果最佳；后考察了流动相

5、中甲醇的比例(10~70％)，当甲醇比例为55％时，三个峰都达到了基线分离，分析时间较短。利用双光束紫外分光光度计分别扫描绘制紫外吸收光谱图，在光谱图上找出饮料，苯甲酸的最大吸收波长分别为273nm、230nm、257nm考虑同时测定三种成分，选择230nm作为检测波长，此波长适合于同时测定各种饮料中的上三种成分。如果单独测定饮料，则选择273nm作为检测波长，可提高灵敏度。取标准溶液和样品处理液各5L,注入高效液相色谱进行分离,以其标准溶液峰的保留时间为依据进行定性,以其标准溶液峰面积求出样品中被测物质的含量。样品中待测组分的含量计算公式为:X=C×V×A1

6、/m×A×1000X———样品中待测组分的含量,单位为g/kg;C———标准溶液的浓度,单位为μg/mL;V———标准溶液的体积,单位为mL;A———标准样品峰面积;A1———样品峰面积;m———样品质量,单位为g。2结果与讨论有文献[1～3]报道对橙汁样品的处理方式有直接离心法、直接过滤法、沉淀法、乙醚提取法。本文就4种方式对自制加标模拟盲样进行测定比较，见表1，发现前3种处理方式，结果无显著性差异。但从色谱图看，前两者未沉淀蛋白，干扰杂峰多，基线不稳，影响定量准确性和色谱柱寿命；而沉淀法干扰杂峰少，分离度好。乙醚提取法操作烦琐，待测物损失严重，回收率低。表

7、1样品处理方式的比较（mg/kg）n=6加标量离心法过滤法沉淀法乙醚RSD(%)回收率（%）提取法5048.3147.9048.293.296.625.46062.3062.0362.312.1103.931.67072.5072.0671.904.3102.743.2色谱定性通常采用保留时间，但假阳性多。本文采用保留时间、峰纯度、峰光谱图3者结合鉴别。色谱定量方式有峰面积和峰高两种方式。峰面积定量，可排除峰型的影响，但受积分方式的影响。由于本机软件系统为老化，积分方式仅有基线一基线、峰谷一峰谷、水平积分3种方式，选用峰面积定量受基线的影响严重。只要峰形对称，

8、选用峰高定量可获良好效果。采用该方法对