GBT6987.25-2001铝及铝合金化学分析方法火焰原子吸收光谱法测定镉量.pdf

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1、ICS77-120.10H12石昌中华人民共和国国家标准Gs/T6987.1一6987.32-2001铝及铝合金化学分析方法Methodsforchemicalanalysisofaluminumandaluminumalloys2001一07门0发布2001门2一01实施中华人民共和国发布国家质量监督检验检疫总局GB/T6987.25-2001前言本标准为首次制定的铝及铝合金化学分析方法中锅含量的测定方法。本标准采用火焰原子吸收光谱法测定锅含量，测定范围。.of%-i.00%.本标准的附录A为提示的附录。本标准由中国有色金属工业协会提出。本标准由中国有色金属工业标准计量质量研究所归口。

2、本标准由东北轻合金有限责任公司负责起草。本标准由北京有色金属研究总院起草。本标准主要起草人:刘英、减慕文。本标准由全国有色金属标准化技术委员会负责解释。中华人民共和国国家标准铝及铝合金化学分析方法Gs/T6987.25-2001火焰原子吸收光谱法测定镐量Aluminumandaluminumalloys-Determinationofcadmiumcontent-Flameatomicabsorptionspectrometricmethod范围本标准规定了铝及铝合金中锡含量的测定方法。本标准适用于铝及铝合金中锅量的测定。测定范围:0.01%^1.00%02方法提要试料用盐酸和过氧化氢溶

3、解，于原子吸收光谱仪波长228.8nm处，以空气一乙炔贫燃火焰进行福含量的测定。3试荆3.1铝(99.99%o，不含福)。3.2盐酸(1+1).3.3硝酸(1+1)03.4硫酸(1+1),3.5氢氟酸(pl.14g/mL).3.6铝溶液(20mg/mL):称取20.00g经酸洗的铝(3.1)置于烧杯中，盖上表面皿，分次加人总量为200mI盐酸(3.2)，加一滴汞助溶。待剧烈反应停止后，缓慢加热至完全溶解，煮沸驱除氮氧化物，将溶液蒸发至约100mL，冷却至室温。将溶液移人1000mL容量瓶中。3.7A标准贮存溶液:称取1.0000g锡(99.9900)，置于烧杯中，盖上表面皿，加人10mL

4、的盐酸(3.2)缓慢加热至完全溶解，煮沸数分钟，冷却至室温。将溶液移人1000mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀，此溶液1mL含1.0mg锡。3.8锅标准溶液:移取100.00MLN标准贮存溶液(3.7)于1000mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。此溶液1mL含。.100mg锡。4仪器原子吸收光谱仪，附锅空心阴极灯。在仪器最佳工作条件下，凡能达到下列指标者均可使用:灵敏度:在测量试料溶液的基体相一致的溶液中，锡的特征浓度应不大于。.028Kg/mL,精密度:用最高浓度的标准溶液测量10次吸光度，其标准偏差应不超过平均吸光度的1.0%;用最低浓度的标准溶液(不是“零”浓度溶液)测量10次

5、吸光度，其标准偏差应不超过最高浓度标准溶液平均中华人民共和国国家质f监督检验检疫总局2001一07-10批准2001一12-01实施Gs/T6987.25-2001吸光度的。.5%.工作曲线线性:将工作曲线按浓度等分成五段，最高段的吸光度差值与最低段的吸光度差值之比，应不小于。.7。仪器工作条件见附录A{提示的附录)，5试样将试样加工成厚度不大于1mm的碎屑。6分析步骤6，试料量称取0.5000g试样，精确至0.0001g,62测定次数独立地进行两次测定，取其平均值。6.3空白试验称取。.5000g铝(3.1)代替试料(6.1)，随同试料做空白试验。6.4侧定6.4.1将试料(6.1)置

6、于200mL烧杯中，加人15mL盐酸(3.2)，待剧烈反应停止后，加人10滴过氧化氢，缓慢加热至试料完全溶解，煮沸至过氧化氢完全分解，冷却。6.42如有不溶物，过滤，洗涤。将残渣连同滤纸置于增塌中，灰化。于550℃灼烧，冷却加人2mL硫酸(3.4),5mL氢氟酸(3.5)，并逐滴加人硝酸(3-3)至溶液清亮。加热蒸发至干，于700℃灼烧数分钟，冷却，用尽量少的盐酸(3.2)溶解残渣(必要时过滤)，将此溶液合并于主滤液中。6,4.3根据试料中锅量按表1处理后，于原子吸收光谱仪228.8nm处，以空气一乙炔贫燃火焰测定试液的吸光度。表1锅的质量分数定容体积分取体积稀释体积补加盐酸(3.2)量

7、%.LmLmL.L0.01-0.05100>0.05-0.220015>0，2~10250251001356.5工作曲线的绘制65.1系列标准溶液的制备适用于质量分数为0.of%-0.05%范围的锡含量。移取。,0.50,1.00,1.50,2.00,2.50mL锅标准溶液(3.8)，分别置于100mL容量瓶中，各加人25mL铝溶液(3.6)和15m工盐酸(3.2)用水稀释至刻度，混匀。适用于质量分数为0.05肠-0.2%范围的锡含